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HG/T 4778-2014 工业用乙酸正丙酯

资料类别:行业标准

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推荐标签: hg 4778 乙酸 工业用 乙酸

内容简介

HG/T 4778-2014 工业用乙酸正丙酯 ICS 71.080.70 G 17 备案号:48263—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4778—2014
工业用乙酸正丙酯
Propylacetateforindustrialuse
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4778—2014
工业用乙酸正丙酯
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。 1范围
本标准规定了工业用乙酸正丙酯的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于乙酸与正丙醇在催化剂存在下酯化制得的工业用乙酸正丙酯。 分子式:CHO
( A
N
结构式:分子量:102.13(按2011年国际相对原子量)规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 —铂-钻色号) GB/T 3723 T业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化T产品中水分含量的测定 卡尔:费休法(通用方法) GB/T 6324.2 有机化工.产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6678 化T产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 12717 工业用乙酸酯类试验方法
3要求 3.1外观:无色透明液体。 3.2.工业用乙酸正丙酯指标应符合表1的规定。
1 HG/T4778—2014
表1技术指标
项 目
指 标 99.3 0. 10 0. 10 0. 01 0. 005 0. 883~0, 888
≥ ≤ A < N
乙酸正丙酯.w/% 正丙醇,z0/% 水分.w/% 酸度(以乙酸计),w/% 蒸发残渣.u/% 密度(20)/(g/em*)色度/Hazen单位(铂-钻色号)苯,w/% 甲苯,w/% 二中苯.w/%
W
10
供需双方商定
试验方法
4
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中使用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603
的规定制备。 4.2外观的测定
取适量实验室样品,加人具塞比色管中,在足够的光线下目视观察。 4.3乙酸正丙酯、正丙醇、苯、甲苯及二甲苯含量的测定 4.3.1方法一(仲裁法) 4.3.1.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的组分得到分离,用氢火焰离子化检测器进行检测,杂质用内标法定量,乙酸正丙酯用差减法定量 4.3.1.2试剂 4. 3. 1. 2. 1 氢气:体积分数不低于99.99%的纯氢气、经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3. 1.2. 2 氮气:体积分数不低于99.99%的纯氮气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3. 1. 2. 3 空气:不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。 4. 3. 1. 2. 4 叔丁醇、2-戊酮、甲酸异戊酯、正丙醇、乙酸正丙酯、苯、甲苯、二甲苯。 4. 3. 1.2.5 甲醇:色谱纯。 4.3.1.3仪器 4.3.1.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.3.1.3.2色谱T.作站。 4. 3. 1. 3. 3 微量进样器:10μL。 4.3.1.4色谱柱及分析操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件。本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值(相对于乙酸正丙酯)见附录B中图B.1和表B.1。其他能 2 HG/T4778—2014
达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 日
参 数
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气流量(Hs)/(mL/min)空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)尾吹气流量(N.)/(mL/min)分流比进样量/μL
6%氯丙基苯基-94%二甲基硅氧烷
60m×0.32mmX1.0μm
50 (6 min) 1 'C /min 30 /min -120℃ 8'C /min 160℃(2min)
-70
250 250 1. 7 400 30 25 20 : 1 -
4.3.1.5 样品处理
称量并记录样品瓶质量ml。取500μL样品,装入1.5mL具塞小口玻璃瓶中, 称量并记录此时质量m2,计算样品质量m。然后加人10μL内标液(见附录C.3)和+90μL甲醇。 4.3.1.6 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。 4.3.1.7定量分析
采用内标法定量,与标准样品测试时的分析条件相同,用注射器量取经过样品处理(见 4.3.1.5)后的溶液1uL注入色谱仪中,测得各组分与内标物的峰面积(A,,A、), 根据标准曲线(见附录C.5)查出待测样品中各组分的质量 (m,)。 按照公式(1)计算各组分在待测样品中的质量分数;,平行测定次数不少于2次。 4.3.1.8 结果计算
某被测组分的质量分数wi,按公式(1)计算:
m,
u; = X×100%
(1)
...
n
式中: w 被测组分的质量分数;
各组分i在试样中的质量的数值,单位为克(g);样品的质量的数值,单位为克(g)。
mi" in 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。测定结果在0.1%以下的.两次测定结果之差不
-
大于两次测定的算术平均值的20%;测定结果在0.1%以上的.两次测定结果之差不大于两次测定算术平均值的10%。
乙酸正丙酯的质量分数wl,按公式(2)计算:
w1=100%-w;-w2-w3
..........(2)
式中: w; " 公式(1) 得到的组分的质量分数;
3 HG/T4778—2014
22-—4.4中测得的水的质量分数;
-4.5中测得的酸度质量分数。
W3
4.3.2方法二(适用于乙酸正丙酯、正丙醇和丙酸丙酯的测定) 4.3.2.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的组分得到分离,用氢火焰离子化检测器进行检测,用校正面积归一化法定量。 4.3.2.2试剂 4.3.2.2.1氢气:体积分数不低于99.99%的纯氢气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3.2.2.2 氮气:体积分数不低于99.99%的纯氮气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3. 2. 2. 3 空气:不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。 4. 3.2. 2. 4 正丙醇、丙酸丙酯。 4.3.2.3仪器 4.3.2.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。仪器的线性范围应满足分析的要求。 4. 3. 2.3.2 色谱T作站。 4.3.2.3.3微量进样器:10μL。 4.3.2.4色谱柱及分析操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见
表3。典型色谱图及各组分的相对保留值(相对于乙酸正丙酯)见附录B中图B.2和表B.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表3 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 日
参 数 100%聚二甲基硅氧烷 50mX0.32mmX1.05μm
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气流量(V.)/(mL/min)空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)分流比进样量/uL
5 /min-80 ℃(5 min) 12 C/min-120 ℃(3 min)
50℃
250 240 2 300 30 30 : 1 0. 2
4.3.2.5分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表3所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱T作站处理计算结果。 4.3. 2. 6 5定量分析
采用校正面积归 日一化法定量。未 相对校正因子的测定方法见附录D。 4.3.2.7 结果计算
被测组分的质量分数w,按公式(3)计算:
4 HG/T4778—2014
b)产品名称; c)厂址; d)生产日期或批号; e)净含量; f)本标准编号; g)GB190规定的“易燃液体”标志。
6.1.2生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容包括:
a)生产厂名称; b)产品名称; c 生产日期或批号; d)产品检验结果或检验结论; e)本标准编号等。
6.2包装
T业用乙酸正丙酯应用清洁、干燥的镀锌桶、铁桶或不锈钢槽车包装,每桶净重180kg。或按客户的具体要求进行包装。 6.3运输
T业用乙酸正丙酯运输时应有遮盖物,防止曝晒、雨淋,避免电火花产生,搬运时不准与皮肤接触。 6.4贮存
乙酸正丙酯应贮存在清洁、阴凉、干燥、通风的仓库内,防止日晒、雨淋 7安全 7.1危险警告
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 对眼和上呼吸道黏膜有刺激作用。吸人高浓度时,感恶心、眼部灼热、胸闷、疲乏无力并可引
起麻醉。 7.2安全措施
a) 乙酸正丙酯贮槽周围应设置围堤,防止泄漏。一且泄漏.迅速撤离泄漏污染区人员至安全
区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。尽可能切断泄漏源,防止进人下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其他情性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放人废水系统。大泄漏:构筑堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
b) 乙酸正丙酯废弃物处置方法:楚烧法。 c) 乙酸正丙酯着火时,应用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。用水灭火无效,但可用
水保持火场中容器冷却。 d) 应避免乙酸正丙酯与皮肤接触。如果接触,应脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗
皮肤。就医。 e) 如果溅到眼睛里, 应提起眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 f) 如果吸人,应迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸
停止,立即进行人工呼吸。就医。 g) 如果食人:应饮足量温水,催吐。就医。
6 ICS 71.080.70 G 17 备案号:48263—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4778—2014
工业用乙酸正丙酯
Propylacetateforindustrialuse
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4778—2014
工业用乙酸正丙酯
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。 1范围
本标准规定了工业用乙酸正丙酯的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于乙酸与正丙醇在催化剂存在下酯化制得的工业用乙酸正丙酯。 分子式:CHO
( A
N
结构式:分子量:102.13(按2011年国际相对原子量)规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 —铂-钻色号) GB/T 3723 T业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化T产品中水分含量的测定 卡尔:费休法(通用方法) GB/T 6324.2 有机化工.产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6678 化T产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 12717 工业用乙酸酯类试验方法
3要求 3.1外观:无色透明液体。 3.2.工业用乙酸正丙酯指标应符合表1的规定。
1 HG/T4778—2014
表1技术指标
项 目
指 标 99.3 0. 10 0. 10 0. 01 0. 005 0. 883~0, 888
≥ ≤ A < N
乙酸正丙酯.w/% 正丙醇,z0/% 水分.w/% 酸度(以乙酸计),w/% 蒸发残渣.u/% 密度(20)/(g/em*)色度/Hazen单位(铂-钻色号)苯,w/% 甲苯,w/% 二中苯.w/%
W
10
供需双方商定
试验方法
4
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中使用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603
的规定制备。 4.2外观的测定
取适量实验室样品,加人具塞比色管中,在足够的光线下目视观察。 4.3乙酸正丙酯、正丙醇、苯、甲苯及二甲苯含量的测定 4.3.1方法一(仲裁法) 4.3.1.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的组分得到分离,用氢火焰离子化检测器进行检测,杂质用内标法定量,乙酸正丙酯用差减法定量 4.3.1.2试剂 4. 3. 1. 2. 1 氢气:体积分数不低于99.99%的纯氢气、经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3. 1.2. 2 氮气:体积分数不低于99.99%的纯氮气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3. 1. 2. 3 空气:不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。 4. 3. 1. 2. 4 叔丁醇、2-戊酮、甲酸异戊酯、正丙醇、乙酸正丙酯、苯、甲苯、二甲苯。 4. 3. 1.2.5 甲醇:色谱纯。 4.3.1.3仪器 4.3.1.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.3.1.3.2色谱T.作站。 4. 3. 1. 3. 3 微量进样器:10μL。 4.3.1.4色谱柱及分析操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件。本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值(相对于乙酸正丙酯)见附录B中图B.1和表B.1。其他能 2 HG/T4778—2014
达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表 2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 日
参 数
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气流量(Hs)/(mL/min)空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)尾吹气流量(N.)/(mL/min)分流比进样量/μL
6%氯丙基苯基-94%二甲基硅氧烷
60m×0.32mmX1.0μm
50 (6 min) 1 'C /min 30 /min -120℃ 8'C /min 160℃(2min)
-70
250 250 1. 7 400 30 25 20 : 1 -
4.3.1.5 样品处理
称量并记录样品瓶质量ml。取500μL样品,装入1.5mL具塞小口玻璃瓶中, 称量并记录此时质量m2,计算样品质量m。然后加人10μL内标液(见附录C.3)和+90μL甲醇。 4.3.1.6 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。 4.3.1.7定量分析
采用内标法定量,与标准样品测试时的分析条件相同,用注射器量取经过样品处理(见 4.3.1.5)后的溶液1uL注入色谱仪中,测得各组分与内标物的峰面积(A,,A、), 根据标准曲线(见附录C.5)查出待测样品中各组分的质量 (m,)。 按照公式(1)计算各组分在待测样品中的质量分数;,平行测定次数不少于2次。 4.3.1.8 结果计算
某被测组分的质量分数wi,按公式(1)计算:
m,
u; = X×100%
(1)
...
n
式中: w 被测组分的质量分数;
各组分i在试样中的质量的数值,单位为克(g);样品的质量的数值,单位为克(g)。
mi" in 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。测定结果在0.1%以下的.两次测定结果之差不
-
大于两次测定的算术平均值的20%;测定结果在0.1%以上的.两次测定结果之差不大于两次测定算术平均值的10%。
乙酸正丙酯的质量分数wl,按公式(2)计算:
w1=100%-w;-w2-w3
..........(2)
式中: w; " 公式(1) 得到的组分的质量分数;
3 HG/T4778—2014
22-—4.4中测得的水的质量分数;
-4.5中测得的酸度质量分数。
W3
4.3.2方法二(适用于乙酸正丙酯、正丙醇和丙酸丙酯的测定) 4.3.2.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的组分得到分离,用氢火焰离子化检测器进行检测,用校正面积归一化法定量。 4.3.2.2试剂 4.3.2.2.1氢气:体积分数不低于99.99%的纯氢气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3.2.2.2 氮气:体积分数不低于99.99%的纯氮气,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4. 3. 2. 2. 3 空气:不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。 4. 3.2. 2. 4 正丙醇、丙酸丙酯。 4.3.2.3仪器 4.3.2.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。仪器的线性范围应满足分析的要求。 4. 3. 2.3.2 色谱T作站。 4.3.2.3.3微量进样器:10μL。 4.3.2.4色谱柱及分析操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见
表3。典型色谱图及各组分的相对保留值(相对于乙酸正丙酯)见附录B中图B.2和表B.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表3 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 日
参 数 100%聚二甲基硅氧烷 50mX0.32mmX1.05μm
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气流量(V.)/(mL/min)空气流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)分流比进样量/uL
5 /min-80 ℃(5 min) 12 C/min-120 ℃(3 min)
50℃
250 240 2 300 30 30 : 1 0. 2
4.3.2.5分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表3所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱T作站处理计算结果。 4.3. 2. 6 5定量分析
采用校正面积归 日一化法定量。未 相对校正因子的测定方法见附录D。 4.3.2.7 结果计算
被测组分的质量分数w,按公式(3)计算:
4 HG/T4778—2014
b)产品名称; c)厂址; d)生产日期或批号; e)净含量; f)本标准编号; g)GB190规定的“易燃液体”标志。
6.1.2生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容包括:
a)生产厂名称; b)产品名称; c 生产日期或批号; d)产品检验结果或检验结论; e)本标准编号等。
6.2包装
T业用乙酸正丙酯应用清洁、干燥的镀锌桶、铁桶或不锈钢槽车包装,每桶净重180kg。或按客户的具体要求进行包装。 6.3运输
T业用乙酸正丙酯运输时应有遮盖物,防止曝晒、雨淋,避免电火花产生,搬运时不准与皮肤接触。 6.4贮存
乙酸正丙酯应贮存在清洁、阴凉、干燥、通风的仓库内,防止日晒、雨淋 7安全 7.1危险警告
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。 对眼和上呼吸道黏膜有刺激作用。吸人高浓度时,感恶心、眼部灼热、胸闷、疲乏无力并可引
起麻醉。 7.2安全措施
a) 乙酸正丙酯贮槽周围应设置围堤,防止泄漏。一且泄漏.迅速撤离泄漏污染区人员至安全
区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。尽可能切断泄漏源,防止进人下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其他情性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放人废水系统。大泄漏:构筑堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
b) 乙酸正丙酯废弃物处置方法:楚烧法。 c) 乙酸正丙酯着火时,应用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。用水灭火无效,但可用
水保持火场中容器冷却。 d) 应避免乙酸正丙酯与皮肤接触。如果接触,应脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗
皮肤。就医。 e) 如果溅到眼睛里, 应提起眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 f) 如果吸人,应迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸
停止,立即进行人工呼吸。就医。 g) 如果食人:应饮足量温水,催吐。就医。
6
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