分析与检测
中国酿造
葡萄酒中甜蜜素含量测定方法探讨
刘波
（泰州市疾病预防控制中心，江苏泰州225300）
2010年第7期总第220期
-171
摘要：建立毛细管气相色谱法测定葡费酒中甜密素含量的分析方法，用正已烷作举取液，并对酯化反应条件进行改进，采用HP-5 毛细管柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.1mg/mL~1.0mg/mL浓
度范围内与峰面积呈良好线性关系(r-0.9995),回收率为89.0%~97.0%，相对标准偏差2.67%~2.83% 关键词：葡萄酒；甜蜜素：气相色谱
中图分类号：0657.7
文献标识码：A
文章编号：0254-5071(2010)07-0171-02
Analysis method of sodium cyclamate determination in wine samples
LIU Bo
(Taizhou Center for Disease Control and Prevention, Taizhou 225300, China)
Abstract: A method for determination of sodium cyclamate in wine samples by gas chromatography with FID detector was established. The samplc was extracted with hexane and esterification conditions were improved. Sodium cyclamate was isolated with a HP-5 capillary column. It was quantified detector of flame ionization with extermal standanrd. Under optimum conditions, the linear range of the calibration curve and correlation coefficient were 0.1-1.0 mg/mL and r0.9995, respectively. The recovery and the relative standard deviation of the method were 89.0-97.0% and 2.67-2.83%, respectively.
Key words: wine; sodium cyclamate; gas chromatography
甜蜜素化学名为环已基氨基磺酸钠，是一种非营养性的低热量合成甜味剂，甜度是蔗糖的50倍。GB2760 2007《食品添加剂使用卫生标准》中对其作出明确的规定，允许在配制酒中使用，严禁在葡萄酒中添加。近几年，国家有关部门在进行葡萄抽检时，甜蜜素的违规使用是造成葡萄酒不合格的主要原因，因此，需加强对葡萄酒中甜遥素含量的检测。目前，测定方法主要有气相色谱法(、气质联用法围、液相色谱法围,其中最常使用的是GB/T 5009.97-2006中的气相色谱法图。本实验对酯化反应条件进行了改进优化。
1材料和方法 1.1仅器
GC-14B气相色谱仪，配FID检测器(日本岛津公司) GH-300C氢气发生器、GA-2000A低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司)，伍豪色谱工作站（上海市计算技术研究所），QL-901旋涡混合器（江苏海门其林贝尔仪器厂），SB2200型超声振荡器（上海必能信超声有限公司）， 800B离心机（上海安亭科学仪器厂），10μL微量注射器
(Hamilton）等。 1.2试剂
50g/L亚硝酸钠溶液、100g/L硫酸溶液、40g/LNaOH溶液、氟化钠、正已烷均为分析纯。环己基氨氮基磺酸钠标准品（纯度≥99.5%，SUPELCO公司）。甜蜜素标准储备溶液(10.0mg/mL）：准确称取甜蜜索粉剂1.000g于小烧杯中，用水溶解后，移入100mL容量瓶中，定容至刻度。
收稿日期：2010-03-09
1.3方法
1.3.1色谱条件
色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（30mx0.32mmx0.25μm）；汽化室温度：160℃；检测器温度：180℃：柱温：80℃；检测器： FID：载气N：40mL/min；氢气40mL/min：空气400mL/min：
尾吹气流速20mL/min；分流比20:1；进样量：1.0μL。 1.3.2样品的制备
葡葡萄酒样品摇匀后，准确移取100mL溶液于已称重的 150mL烧杯中，再称重得100mL样品质量，然后滴加40g/L NaOH溶液调至碱性，于电炉上加热除去酒精，溶液约
30mL时停止加热，冷却，定容至100mL，作为试样。 2结果与分析
2.1标准曲线的制备
吸取10.0mg/mL甜蜜素标准液0.10mL.0.30mL.0.50mL 0.70mL、1.0mL分别于100mL具塞比色管中，加水至20mL，相当于甜蜜素的浓度为0.10mg/mL.030mg/mL.0.50mg/mL、 0.70mg/mL、1.0mg/mL，置于冰浴中，充分冷却后，加入 5.0mL亚硝酸钠溶液，摇匀，静置3min，加入6.0mL硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置45min，间隔2min振摇1次，取出，准确加入10.00mL正已烷和5.0g氯化钠，密塞，旋涡混合 1mn，再手动振播80次，冰浴中超声5s，静置分层，吸出上层正已烷2mL离心。取1.0μL离心液，在上述色谱条件下进行分析，色谱图见附图。结果表明，甜蜜素浓度为 0.1mg/mL~1.0mg/mL为呈线性关系，回归方程：
Y=3.1x10*X(r=0.9995)。
作者简介：刘波(1979-)，男，工程师，主要从事理化检验色谱分析工作。