NY/T 3473-2019
饲料中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、甜蜜素、安赛蜜、糖精钠的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of neotame,alitame,aspartame,sodium cyclamate, acesulfame and sodium saccharin in feeds—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
2019-11-01实施
2019-08-01发布
5 仪器设备
5.1 液相色谱-串联质谱仪∶配有电喷雾电离源。
5.2 旋转蒸发仪。
5.3 氮吹仪。
5.4 离心机∶转速不低于7000 r/min。
5.5 涡旋振荡器。
5.6 超声波清洗机。
5.7 天平;感量为0.000 01 g和感量为0.001 g。
6 样品
按 GB/T20195制备试样，全部通过0.42 mm试验筛，混匀，装入密闭容器中，备用。
7 试验步骤
7.1 提取
平行做两份试验。称取2g（精确到0.001g）试样于50 mL离心管中，准确加入0.2%甲酸溶液（4.4》19 mL 和饱和醋酸铅溶液（4.3）1 mL，充分振荡 15 min，超声提取15 min，然后于7000r/min离心10 min，上清液备用。
7.2 净化
固相萃取小桂依次用3 mL乙腈、3 mL0.2%甲酸溶液（4.4）活化。准确吸取3mL上清液（7.1）加到小柱上，用3mL0.2%甲酸溶液（4.4）淋洗，减压抽干2 min，用6 mL乙腈洗脱，收集洗膜液，于50℃下旋转蒸发或氦吹至干，准确加入0.2%甲酸溶液（4.4）3 mL溶解，过0.22 pm滤膜后，上机测定。
7.3 基质匹配标准自线系列溶液的制备
取基质相近的空自试样，按照7.1与7.2的规定制备空白基质溶液，用标准中间溶液Ⅰ和标准中间溶液Ⅱ适量，制备基质匹配标准系列。其中，精钠浓度为0.5 mg/L、1 mg/L、2.5 mg/L、5 mg/L、25 mg/L、50mg/L;其他浓度均为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L。
7.4 测定
7.4.1 液相色请参考条件
色谱柱∶Ca柱，柱长100 mm，内径2.1 mm，粒度 1.7 μm，或其他性能相当者。
柱温∶40℃。
进样量∶5 μL。
流速∶0.3mL/min。
流动相;A为0.1%甲酸溶液，B为0.1%甲酸的乙睛溶液，梯度洗脱程序见表1。