分析与检测
中国酿造
2011年第12期总第237期
气质联用技术测定食品中甜蜜素定性分析的探讨
王贵双，高丽华，赵俊平，鲁排*（北京市食品酿造研究所，北京100050）
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硝酸酯，第二峰为环已醇，并以第一峰定量计算甜案素含量。该研究通过气质联用(GC-MS)检测发现第一峰的质谱图与环已醇亚硝酸酯质谱图匹配度很低，而第二峰可以确证为环已醇。但在相同条件下，利用标样自建谱库，将待测样品与自建谱库中的甜蜜素标样进行检索比对，可完成甜蛋素的定性。
关键词：环已基氨基磺酸钠；气质联用；定性分析
中图分类号：O657.6
文献标识码：A
文章编号：02545071(2011)12-0171-02
Study on qualitative analysis of sodium cyclamate originated from food by GC-MS
WANG Guishuang, GAO Lihua, ZHAO Junping, LU Fei*(Bejing Institute of Food & Brewing, Beijing 100050,China)
Abtract: There are two peaks in chromatogram when sodium cyclamate originated from food is measured by gas chromatogram.As a rule, the first peak is considered as nitrous acid cyclohexyl ester, and the second peak is cyclohexanol. But the spectrum of the first one is not matched with the standard spectrum of nitrous acid cyclohexyl ester of NIST08 by GC-MS according to the research result conducted by the author, and the second one is definitely cyclohexanol. In the same condition, we can build a new mass spectrum database of sodium cyclamate, then qualitative analysis of sam-
ples could be finished by matching to the new mass spectrum database. Key words: sodium cyclamate; GC-MS; qualitative analysis
甜蜜素，学名环已基氨基磺酸钠，是一种人工甜味剂，甜度很高，甜味与煎糖十分相近，在各类食品中广泛使用。然而，过多食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成伤害！。近年来，毒理学研究还表明，甜密素可能具有致癌性，其代谢产物对心血管系统有毒理作用，因此，一些国家禁止甜蜜素在食品中的使用。目前，测定食品中甜蜜素的方法多为《食品中环已基氨基磺酸钠的测定》GB/T5009.97-2003中气相色谱法（第一法）。其测定原理理论上环已基氨基磺酸钠和亚硝酸钠在硫酸酸性条件下反应生成环已醇，环已醇在酸性条件下又继续与亚硝酸钠发生酯化反应生成环已醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。气相色谱法测定食品中的甜蜜素有很多报道(3。在日常检测过程中发现，反应产物出现2个色谱峰，通常以较大的第一色谱峰进行定量，然而，将反应物放置一段时间再行测定时发现，第一色谱峰的峰面积会变小，后出现的第二色谱峰的峰面积则慢慢增加，但两个峰面积加和不变。那么，哪个蜂应是环已醇亚硝酸酯，另一个峰为何物质？本文用气质联用仪对上述反应的衍生产物进行了定性分析。
1仅器与试剂 1.1仅器
气相色谱-质谱联用仪：Agilent7890a-5975c，电子轰
击源(EI源）。 2.1试剂
收稿日期：2010-03-12
环已基氨基磺酸钠（甜蜜素)：购自国家标准物质中心，准确称取0.02g，加水定容至100mL，此溶液中每毫升含甜蜜素0.2mg：
亚硝酸钠、硫酸、氯化钠、正已烷：均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司：
层析硅胶：购于国药集团化学试剂有限公司。
2实验方法 2.1样品处理
将固体试样粉碎，称取2.0g于研钵中，加层析硅胶研磨至干粉状，转移到100mL容量瓶中，水洗研钵，合并洗液于容量瓶中，定容至刻度，经常摇动，1h后过滤，取滤液 20mL，于100mL具塞比色管中，置冰浴中，加入5mL50g/L 亚酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，摇匀。在冰浴中反应 30min，不时播动，然后准确加入10mL正已烷，5g氯化钠，摇勾后置旋涡混合器上振动Imin或振摇80次，分层后吸出
正已烷层，上机，进样1uL。 2.2标样
分别吸取0.2mg/mL的甜蜜素标样1mL、2mL、4mL、8mL 加水补至20mL，于100mL带塞比色管中，其他同2.1样品处理。 2.3仪器条件
色谱柱：HP-5(30mx0.25mmx0.25um）；色谱条件：初始温度80℃，保持4min；汽化室温度：230℃；
载气为氢气，分流进样：分流比50:1，流速：1.0mL/min，
作者篇介：主费双，工程师，主要从事食品发酵技术及分析研究：鲁维*，研究员，通讯作者。