第36卷，第12期 2016年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 36,No.12·pp3945-3950
December, 2016
近红外光谱技术结合化学计量学快速测定杜仲中松脂素
二葡萄糖首和京尼平首酸的含量
韶1.2+
李方飞12，彭应枝1，2，许雄博1，2，资文1.2，刘
蕊1.2，刘
1.中南大学湘雅医院药学部，潮南长沙410008 2.中南大学药学院，湖南长沙410013
摘要应用近红外光谱技术并结合化学计量学建立杜仲中松脂素二葡葡糖苷（PDG)和京尼平苷酸(GPA）含量测定模型。以积分球漫反射方式采集近红外光谱数据，应用一阶微分、多元散射校正（MSC)等优选光谱数据预处理方法和竞争自适应加权采样(CARS)筛选最优波长变量，采用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证法建立PDG和GPA的定标模型。PDG和GPA的定标模型显示出良好的预测效果，其校正集的相关系数分别为0.9615和0.9583，交互验证均方差分别为0.0015和0.0064。表明此快速预测模型准确可靠，适合快速测定杜仲中的PDG和GPA，为杜仲质量控制在线化提供了新思路，
关键词近红外光谱；偏最小二乘法；杜仲；松脂素二葡萄糖苷；京尼平苷酸
中图分类号：R927.2
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2016)12-3945-06
1实验部分
杜仲（Eucommiauimoides）属于杜仲科杜仲属，是我国特有的二级保护植物1。中药杜仲传统取其干燥树皮入药，具有补肝肾、强筋骨、降血糖、调血脂、安胎的功效2-4]。
&中国药典》2015年版一部中松脂素二葡萄糖苷（PDG）为杜仲皮中的质量控制指标，含量测定采用高效液相色谱法(HPLC)+I，但该方法处理过程繁项、费时，仅适合实验室分析，不能满足实时与在线分析需求。近年来，由于近红外光谱（NIRS)快速、无损和环保等优点，在农业、食品及医药等领域的应用日益广泛[-11]，
目前，将近红外光谱技术应用于杜仲中PDG的含量测定虽然已有报道5，12]，但存在样本量较少，缺乏代表性；未对偏最小二乘法(PLS)建立的PDG定标模型进行说明等缺陷。本实验收集了45批更多产地的杜仲样本，采用高效液相色谱法(HPLC)测定杜仲中2个主要活性化合物一PDG、京尼平苷酸(GPA)的含量并利用近红外光谱技术探究含量与其光谱数据之间的相关性，采用PLS法构建NIRS定量分析模型，以达到快速测定杜仲中PDG和GPA含量的目的，为杜仲的质量控制提供新的参考
收稿日期：2015-04-26，修订日期：2015-08-08
基金项目：国家"十二五"科技支撑计划项目（2011BAI01B08)资助
作者简介：李方飞，1990年生，中南大学药学院硕士研究生
仅器和试剂
1.1
ANTARISIⅡI傅里叶变换近红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司)及随机附带的Results光谱采集软件；高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），WelchMaterialsCis色谱柱（4.6mmX250mm，5μm，美国Welch公司），
杜仲药材来自中国13个省份，各批次药材经刘韶教授（中南大学湘雅医院药学部)鉴定为杜仲科植物杜仲（Eucom
mia ulmoides)的树皮 1.2HPLC数据测定
HPLC数据测定。色谱柱：WelchUltimateXB-Cis；检测波长230nm；流速1.0mL·min-1，流动相：甲醇（A） 0.2%H,PO，溶液（B)；柱温：35C；进样量：6μL。每个样
品测定3次，取平均值， 1.3近红外光谱数据采集 1.3.1扫描条件
扫描范围：10000~4000cm-1，分辨率：8cm-1，扫描次数：32次。参比光谱为仪器内置背景，谱图采集方式为积分球漫反射，
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万数据系人
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