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玩具漆中总铅含量的测定方法探讨

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玩具漆中总铅含量的测定方法探讨 第52卷第3期 2014年3月
上海涂料
SHANGHAI COATINGS
Vol. 52 No. 3 Mar.2014
玩具漆中总铅含量的测定方法探讨
陈凯(上海市涂料研究所,上海200062)
摘要:探讨了玩具漆中总铅含量的测定方法。比较了国标GB/T22788一2008方法和水冲洗法的试验结果。试验结采表明:残余的铅用去离子水充分冲洗,所得试验结果的准确度和精确度较好。
关键词:玩具漆;总铅含量测定;原子吸收光谱法
中图分类号:TO630.7*2
0引言
文献标识码:A
铅是目前公认的影响人体中枢神经系统发育的毒素之一,儿童肠胃对铅的吸收率比成人约高5倍现在很多玩具都用涂料涂授使其美观,而儿童喜欢膝咬玩具,玩具漆中的铅含量是玩具对儿童危害性的重要指标。如果铅含量超标,长期接触就会对儿童造成危害。因此,玩具漆中总铅含量的测定准确性相当重要。本文就国标GB/T22788—2008《玩具表面涂
层中总铅含量的测定》中的方法进行探讨。 1测定原理
试样中加人浓硝酸和过氧化氢,采用电热板加热湿法消解或微波消解,消解后的溶液在283.3nm 波长下,采用火焰原子吸收光谱仪或其他适合的仪器在合适的条件下测定铅含量。
2实验部分 2.1原材料
硝酸(p=1.42g/mL),分析纯;去离子水或蒸馏水,应达到GB/T6682一2008规定的三级水要求;过氧化氢(p=1.11/mL),分析纯;硝酸(1+99);硝酸【收稿日期】2014-01-08
文章编号:1009-1696(2014)03-0049-03
(5+99):铅标准溶液(100mg/L):国家二级标准物
质,上海市计量测试技术研究院 2.2仪器设备
瓦里安AA220原子吸收光谱仪;可控温电加热板,最高工作温度不小于200℃:分析天平,精度为 0.1mg。
2.3原子吸收光谱仪测定条件
波长:283.3nm;灯电流:8mA;狭缝:0.5nm;乙流量:1L/min;空气流量:3.5L/min。
铅标准溶液系列:2.0mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L
20.0mg/L,30.0mg/L。 2.4分析步骤
国标GB/T22788—2008原方法:称取试样约0.2g,精确至0.1mg,置于50mL烧杯中。加入7mL硝酸(p=1.42g/mL),盖上表面Ⅲ,在电热板上加热使溶液保持微沸,消解15min。将烧杯从电热板上取下,冷却约5min。缓慢滴加2mL过氧化氢(p=1.11g/mL),再次放置于电热板上加热。如试样溶解不完全,取下稍冷,再加人1mL硝酸(p=1.42g/mL)和5滴过氧化氢(p=1.11g/mL),继续加热。重复该步骤1次使试样消解完全,至残余溶液约1mL左右,取下冷却到室温。用约10mL水稀释,溶液过滤到25mL容量瓶中。再用5mL硝酸(1+99)冲洗烧杯和滤纸3次。所得溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中,用水稀释定容
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