ICS77.120.60 D 42
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件
GB/Z 39124—2020
铅精矿化学分析方法
锑含量的测定硫酸铈滴定法
Method for chemical analysisof leadconcentrates-
Determination of antimony content-Ce(SO)2titration method
2021-09-01实施
2020-10-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 中国国家标准化指导性技术文件
铅精矿化学分析方法
锑含量的测定硫酸铈滴定法 GB/Z39124—2020
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：（010)68533533 发行中心：(010)51780238
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2020年10月第一版 2020年10月第一次印刷
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书号：155066·1-65610 定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/Z39124—2020
前言
本指导性技术文件按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出。 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本指导性技术文件起草单位：中华人民共和国连云港海关、株洲冶炼集团股份有限公司、深圳市中
金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河南豫光金铅股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东先导稀材股份有限公司、华南理工大学。
本指导性技术文件主要起草人：赵秀荣、王恒、姜郁、秦立俊、乔柱、郑丽霞、师世龙、程林、丁轶聪、 陈殿耿、向德磊、周益、刘英波、黄萍、腰木拉、钱俊妃、孙伟嘉、刘春峰、杨伟、吴荣献、周君玲、张艳峰、 栾海光、张力久、戴凤英、禄妮、向清华、朱赞芳、王安迪、王雪菲。
本指导性技术文件仅供参考。有关对本指导性技术文件的建议和意见，向国务院标准化行政主管部门反映。
I GB/Z39124—2020
铅精矿化学分析方法
锑含量的测定硫酸滴定法
1范围
本指导性技术文件规定了铅精矿中含量的测定方法。 本指导性技术文件适用于铅精矿中含量的测定。测定范围：0.80%~12.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14262散装浮选铅精矿取样、制样方法
3方法提要
试料用硫酸和硝酸溶解，以滤纸炭化后作还原剂将Sb（V）还原为Sb（Ⅲ）。在盐酸介质中，用磷酸
掩蔽高价铁，以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂，在80℃～90℃下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液突变至亮蓝色（铁高时为黄绿色）为终点。
4试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.1金属锑(wsb≥99.99%）。 4.2 硫酸钾。 4.3滤纸（定量）。 4.4硫酸(p=1.84 g/mL)。 4.5 磷酸（p=1.70g/mL）。 4.6 硝酸(p=1.42g/mL）。 4.7乙醇(95%）。 4.8 盐酸（1十1）。 4.9 硫酸（8十92）。 4.10 硫酸铈标准滴定溶液（c[Ce(SO,2·4H2O]~0.02mol/L)：
a）称取8.08g四水合硫酸铈，置于250mL烧杯中，加人100mL硫酸（4.9)后加热至溶解完全
取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（4.9)稀释至刻度，摇匀。 b）称取0.040g~0.050g（精确至0.00001g)金属锑（4.1)于250mL锥形瓶中，同时加入5颗～
8颗玻璃珠、15mL硫酸（4.4），加热至溶解完全，继续加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷
1 GB/Z39124—2020
[4.10a)］滴定，滴定至红色褪去时补加2滴亚甲基蓝指示剂（4.11）、2滴甲基橙指示剂（4.12），继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色（铁高时为黄绿色）为终点。
试验数据处理
试料中锑含量用质量分数Ws表示，数值以%表示，按式（2)计算：
c·(V3-V2)×10-3×60.88
X100%
(2)
Wsb
m
式中： c V3 V2 m 60.88 锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；结果保留至小数点后两位。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样溶液所消耗的硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
表1重复性限
7.72 0.17
11.42 0.26
Ws/% r/%
0.86 0.06
2.06 0.09
4.98 0.16
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2再现性限 2.06
11.42 0.45
Ws / % R/%
0.86 0.11
4.98 0.36
7.72 0.40
0.18
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样； 2
GB/Z39124—2020
-本指导性技术文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；试验人员及报告审核人；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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打印日期：2020年10月26日
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