ICS 73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.2—2015
铅锑精矿化学分析方法第2部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-
Part 2:Determinationof antimony content-
Cerium sulfate titration method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1050.2—2015
前言
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法；一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：金量和银量的测定 火试金法；第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自
治区分析测试研究中心、贵州省分析测试研究院
本部分主要起草人：吕敏丽、黄旭升、伍祥武、崔德海、黄肇敏、谢涛、宋应球、龙智翔、帅瑞铖、邓汉金、 任黎明、杜春寒。
1 YS/T1050.2—2015
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：
mo
c=(V,-V)×10-"× 60.88
...(1)
式中： c mo V. V 60.88 锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定3份，其极差值不大于1.5X10-4mo1/L时，取其平均值；否则重新标定。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；金属锑量，单位为克（g）；标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定锑溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
3.11甲基橙指示剂（1g/L）。 3.12 亚甲基蓝指示剂(1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝溶于50mL无水乙醇（3.7)中，用水稀释至100mL。
4试样
4.1 试样粒度应小于0.074mm。 4.2 试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
5 分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，使试料散开，加人5颗～10颗玻璃珠、2g硫酸钾（3.1）、15mL硫酸（3.4），在电热板上加热溶解，冒白烟时逐滴加人硝酸（3.5）至碳氧化完全，待试料分解完全后，继续加热至冒浓白烟5min～10min，取下冷却。 5.4.2用少量水吹洗瓶壁，继续加热至冒浓白烟，除尽硝酸，取下稍冷， 5.4.3于试液中加人10cm滤纸（3.2），炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，取下冷却至室温。 5.4.4用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入40mL水、12mL磷酸（3.6），摇匀，煮沸取下，立即加入 30mL盐酸（3.8）、4滴甲基橙指示剂（3.11）、4滴亚甲基蓝指示剂（3.12），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（3.10)滴至溶液的红色褪尽，突变呈亮绿色（铁高时为黄绿色）为终点。
6分析结果的计算
锑量以锑的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2)计算：
2 YS/T1050.2—2015
c·(Vs-V)X103×60.88
X 100
..(2)
wsh :
m
式中： c V. Vs m 60.88 锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定时，滴定空白试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定试料溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
精密度
>
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法获得。
表1 重复性限
Ws. /% r/%
12.38 0.20
20.81 0.25
29.48 0.30
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法获得。
表 2 再现性限
12.38 0.25
20.81 0.30
29.48 0.35
Ws. /% R / %
8 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 S005 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准铅锑精矿化学分析方法第2部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法 YS/T1050.2—2015
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010-68522006
2015年11月第一版
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书号：155066·2-29159
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