IKCs 77. 120. 99 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1329. 2-2019
碲化铜化学分析方法第2部分：铜含量的测定
碘量法
Methads for chemical amalysis of cepper telluride-
Part 2 : Determinatian of copper eumtent-
Iodine titratian
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Q :
2020-01-01实放
2019-08-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1329.2-—2019
前言
YS/T1329《碲化铜化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：碲含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：铜含量的测定 碘量法；第3部分：金和银含量的测定 火试金重量法。
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本部分为YS/T1329的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起章单位：阳谷祥光铜业有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、深圳市中金岭南有色金
属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、清远先导材料有限公司、北矿检测技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、紫金铜业有限公司。
本部分主要起草人：潘颖、程浩宇、吕茜茜、陈小燕、李春侠、李先和、刘同银、李凤艳、谭秀丽、韦圣林、 范丽新、施小英、夏珍珠、赖秋祥、万双、吴建华、邵荣珍、陈玉霞、沈海枝、赵晓佩、胡晓帅、孔海英、江美华。
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. YS/T 1329.2—2019
碲化铜化学分析方法第2部分：铜含量的测定
碘量法
1范围
本部分规定了碲化铜中铜含量的测定方法。 本部分适用于碲化铜中铜含量的测定。测定范围：15.00%～50.00%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，用氢溴酸除去硒、砷、锑等干扰元素。控制溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为二级水 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4氢溴酸（p=1.42g/mL）。 3.5氨水（p=0.90g/mL）。 3.6冰乙酸(p=1.05g/mL)。 3.7无水乙醇。 3.8碘化钾。 3.9硫酸(1十1)。 3. 10 硝酸(1十1)。 3.11 乙酸(1+3)。 3.12氟化氢铵饱和溶液。 3.13碳酸钠溶液（4g/L）。 3.14淀粉溶液（5g/L）。 3.15三氯化铁溶液（100g/L）。 3.16碘溶液（0.04mol/L）：称取5.2g碘和14g碘化钾，溶于100mL水中，置于棕色瓶中，稀释至 1000mL，摇匀。 3.17硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加人 2g碘化钾（3.8)溶解，加人2mL淀粉溶液（3.14)，边摇边滴加碘溶液（3.16）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。
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1 YS/T1329.2-2019
3.18 硫代硫酸钠标准滴定溶液[e（Na2S,0g·5H,0)0.04mcl/L] 3.18.1配制：称取100g硫代硫酸钠（NagSOg5HgO)置于1000L烧杯中，加人500mL碳酸钠溶液 (3.13），加入500mL水溶解，移人10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的去离子水稀释至约10L，加入 1mL三氯甲烷，混匀，静置两周后过滤。 3.18.2标定：称取0.080g（精确至0.00001g）处理过的纯铜（wca≥99.99%）三份，分别置于500mL锥形烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)，盖上表皿，于电热板低温处加热溶解，取下，用水吹洗表血及杯壁，5mL 硫（3.3)加热至冒尽浓白烟，取下稍冷，加5mL盐酸（3.1），加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，用水欧洗杯壁至体积约40mL，冷却至室温。以下按照分析步骤5.4.2和5.4.3进行。随同标定做空白试验。
按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
mX1000
c-"M(V,-Vo)
.(1)
式中： C M—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(Cu)=63.546g/mol， V1一一漓定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 纯钢的质量，单位为克（g）。 所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于6×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
4试样
4.1试样粒度应不大于0.1mm。 4.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5试验步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表1试料质量
试料量/g 0. 30 0, 20
钢的质量分数/% 15.00~30,00 >30,00~50.00
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，加人少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1)、10mL氢溴酸 2 YS/T1329.2201g
（3.4），盖上表血，在电热板上低温加热蒸干，取下精冷，加人10mmL提酸（3.1）10mL氢激酸3.4），再低摄加热蒸干，取下冷，加人5ml硝酸（3.2），5ml硫魔（3.3）加热至冒尽浓白烟，取下冷却，加5mL盐酸（3.1），使可落性盐类落解，取下精冷，用水吹洗杯睡至体痕的40mL，冷却至室祖。 5.4.2加人1ml三氧化快落液（3.15），滴加复水（3.5）至复氧化供沉淀出惠，加入3mL冰乙酸（3.5）然后滴加氟化氢饱和格液（3.12）至红擦色消失并过量1mL播勺。 54.3加人2碳化评（3.8），播动搬杯，立即用碗代硫酸例标准滑定溶液（3.18）滴定至流黄色，加人 2mL烘接液（3.14），继续滴定至找蓝色，加人5ml硫氧酸钾准液（3.17），激鸡摄动至蔬色加深，再滴定至蓝色网好消失为终点。
C2
6试验微处理
简的含量以钢的质量分数0c计，按公式（2）计算：
c(V.-V.)M×100
100(2)
wo 0X1000
式中： Wo 的质量分数，单位为百分此（%）：
硫代疏酸纳标作演定潜减的实际秋度，单位为摩尔每开（molXL）：
c Va 测定时，滴定试料落被所消耗硫代硫酸纳标准满定溶液的体积，单位为豪开（儿）：
V- 测定时，滴定空白试验落液所消耗硫代硫酸销标准满定潜液的体积，单位为豪升（2mL） M 铜的库尔质量，单位为克每座尔（/mal）E（Cu）=63.546gmbl
试料的质量，单位为克（度）。
080 计算结果表示至小数点后两位。
7精睿度
7.1重复性
在放复性条件下获得的两次独立测试果的测定值，在做下给出的平均值范国内，这两个测试错果的绝时差值不超过量复性眼（），趣过前复性限（）的情流不超过5%，重复性限（7）按表2款婚采用绒性内插法和外延法求得。
表2量复性限 24.24
Wo/% /%
16.72 0.14
36.23 0.18
46.30 0.20
55.65 0. 21
0.18
7.2再视性
在再谢性条你下获得的两次放立测试装翼的测定值。在以下给出的乎均做猫副内，这两不测试结果的时接值不大于再现性限R），超对件限（R）的情悦不摄过5%，再题提想（R）整表3款据采用性内插祛和外延法求得。
麦3再现性限 24.24
0a/% R/%
16.72 0.16
36.23 0.29
46.30 0.30
55.65 0.34
0.18
3 YS/T1329.2—2019
8 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样；
-本标准编号，YS/T1329.2—2019 分析结果及其表示；
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与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；试验日期。
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