ICS 77.120.30 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1314.7—2021
铜冶炼分银渣化学分析方法
第7部分：锑含量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of silver separating residue from copper smelting-
Part 7: Determination of antimony content-
Cerium sulfatetitration
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1314.7—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1314《铜冶炼分银渣化学分析方法》的第7部分。YS/T1314已经发布了以下部分：
第1部分：金和银含量的测定火试金法；一第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-第3部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法；
-
-第4部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法； -第5部分：铜、锑、铋、硒、和锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：铜含量的测定 碘量法；第7部分：锑含量的测定 硫酸铺滴定法；第8部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股
份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、广东先导稀材股份有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。
本文件主要起草人：左鸿毅、蔡晖、师世龙、黄萍、袁齐、陈锋、陈殿耿、前丽君、黄惠珠、敏娇、 向清华、江荆、张艳峰、龙秀甲、刘艳、施小英、覃羽婕、李鸿英、叶玲玲、倪誉晏、卢小龙。 YS/T1314.7—2021
铜冶炼分银渣化学分析方法
第7部分：锑含量的测定 硫酸铈滴定法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了铜冶炼分银渣中锑含量的测定方法，本文件适用于铜冶炼分银渣中锑含量的测定。测定范围：5.00%～28.00%。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义，
4原理
试料用硫酸分解，在硫酸-盐酸介质中，温度80℃～90℃条件下，以甲基橙、亚甲基蓝作指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 5.1硫酸钾。 5.2滤纸（Φ11cm）。 5.3硫酸（p=1.84g/mL）。 5.4磷酸（p=1.70g/mL）。 5.5盐酸（p=1.19g/mL）。 5.6硫酸(1十1)。 5.7硫酸铺标准滴定溶液c[Ce(SO4)2·4H2O]~0.030mol/L。 5.7.1配制：称取12.12g硫酸[Ce(SO4)2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加人30mL硫酸（5.3)，搅
1 YS/T1314.7—2021
表2 再现性限 9. 79
27.13 0. 40
19. 49 0. 37
6. 49 0. 30
14. 92 0. 35
20s6/% R/%
0. 32
10 试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容
试样；本文件编号；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异； -测定中观察到的异常现象；试验日期。
4 YS/T1314.7—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据由11家实验室对锑含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的锑含量在重复性条件下独立测定5次11次，测得的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
n % 6
实验室 水平数
10
2
3
5
4
8
9
11
1
7
6. 43 6. 44 6. 62 6.52 6.53 6.61 6. 39 6. 79 6.86 6. 73 6. 70
1 2 10. 89 11. 01 11.08 10.87 10. 83 11. 05 10.85 11. 04 11.08 11.06 10. 96
15.04 15.14 15.25 15.16 14. 96 14.87 14.89 14. 95 15.11 15.07 15.03 19.38 19. 46 19. 44 19. 40 19. 67 19.67 19.35 19.86 19.79 19.87 19.79 26.94 27. 07 27.22 27.26 27. 35 27.27 27.19 27.25 27.26 27.42 27.30 6. 63 6. 45 6.54 6. 40 6. 68 6.43 6. 44 6.62 6.52 6.54 6.53
1
3 4 5 1 2 10. 92 10. 95 10.88 10. 96 10. 97 10. 89 11. 01 11. 08 10.87 10.82 10. 93
14. 81 14. 88 14. 97 14. 98 15.33 15. 04 15.14 15.25 15.16 14.96 14. 94 19.61 19. 45 19.38 19. 45 19.55 19. 38 19. 46 19. 44 19. 40 19. 54 19. 47 27.34 27.10 27.39 27. 05 27.26 26. 94 27. 07 27. 22 27. 26 27.28 27.19 6. 75 6. 55 6.48 6. 52 6. 53 6. 61 6. 39 10.96 10. 75 11. 01 10.96 10. 83 11.05 10.85 14.76 15. 01 15. 06 14.86 14. 96 14.87 14. 89 19.63 19. 53 19.55 19. 70 19. 67 19. 67 19. 35 27.31 27.23 27.33 27.36 27.35 27. 27 27.19 6. 40 6. 01 6.02 5.92 5. 98
2
3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 11.03 11. 08 11.15 11.21 11. 09
3
14. 95 14. 97 15.14 15. 01 15. 14 20.31 20.12 20.18 19. 98 20.08 27.36 27. 79 27. 84 27. 41 27.56 6. 78 6. 79 6. 86 6. 73 6. 70 6. 86 6. 80 11.00 11. 04 11.08 11.06 10.96 10.92 10. 93 15. 09 14.95 15.11 15. 07 15.03 15.22 15.15 19.76 19.86 19.79 19.87 19. 79 19.76 19.80
3 4 5 1 2 3 4 5 27. 33 27. 25 27.26 27.42 27. 30 27. 45 27. 39
4
5
6.46 6. 56 6.57 6. 38 6. 41 6.54 6. 62 10. 73 10.73 10. 70 10.73 10. 81 10. 64 10. 63
1 2
6
5 YS/T1314.7—2021
表A.1 精密度试验原始数据（续）
n % 6
实验室 水平数
2
10
3
4
5
11
1
7
8
9
3 14. 97 14.78 14.77 14.85 14. 81 14.83 14.87 N
19. 66 19.62 19. 64 19.68 19.56 19. 74 19. 58 5 27. 34 27.31 27.29 27.29 27. 33 27.26 27. 40
6
6. 47 6. 53 6. 28 6. 34 6. 49 6. 30 6. 30
1 2 3 14.50 14. 55 14.63 14.82 14.74 14.72 14.59 4 19. 22 19.37 19.30 19.48 19.54 19.55 19. 27
7
26. 88 26.89 26.66 26.58 26.79 26.64 26.83 6. 63 6. 75 6. 68 6. 62 6.58 6. 65 6. 60
5 1 2 10. 85 11.02 10. 95 10.98 10.92 10.88 10. 90
15.08 14.92 15.00 14. 98 14. 95 15. 01 15. 02 19. 21 19.24 19.14 19.08 19. 04 19.17 19. 19 27.17 27.12 27.21 27. 34 27.25 27.18 27.09 6. 50 6.55 6. 13 6. 38 6. 25 6. 58 6. 57
3 4 5
8
-
2 10.51 10.68 10. 77 10.75 10. 64 10. 88 10. 70
14. 67 15.04 14.98 14.78 14. 67 14.56 15. 04 4 19.30 19.47 19.57 19.41 19.65 19. 34 19.59
9
3
26.90 27. 03 26. 94 27.10 26.93 27. 19 27.20 6. 40 6. 44 6. 27 6.32 6. 41 6. 41 6. 23
5 1 2 10.50 10.56 10.62 10.34 10.28 10. 41 10. 37 3 14.76 14. 78 14.85 14.61 14.62 14.88 14.86 4 19. 41 19. 33 19. 43 19.61 19.64 19.52 19. 41
10
26.76 26.54 26.40 26.55 26.56 26.31 26.61 6. 53 6. 51 6. 36 6. 54 6. 48 6. 40 6. 52 11.16 11. 07 11. 11 10.96 11.12 11. 00 11. 08 15.03 14.85 15.16 15. 02 15.10 14. 94 15. 11 19.08 19. 02 19. 04 19.17 19.12 19.06 19.04 27.25 27.16 27.22 27.21 27.11 27.08 27.14
5 1 2 3 4 5
11
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