ICS 73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.6—2015
铅锑精矿化学分析方法第6部分：铁量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-
Part6:Determination ofiron content-
Cerium sulfate titration method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铅锑精矿化学分析方法第6部分：铁量的测定
硫酸铈滴定法 YS/T1050.6—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年11月第一版
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书号：155066·2-29165
版权专有 侵权必究 YS/T1050.6—2015
前言
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法；一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：金量和银量的测定 火试金法；第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 本部分起草单位：贵州省分析测试研究院。 本部分参加起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西华
锡集团股份有限公司。
本部分主要起草人：李家华、张颖、叶开富、林东东、刘映平、黄旭升、张莉、黄肇敏、韦猛、傅立、 郑菁菁、吕敏丽。
1 YS/T1050.6—2015
铅精矿化学分析方法第6部分：铁量的测定
硫酸铺滴定法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中铁量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铁量的测定，测定范围（质量分数）为5.00%～20.00%。
2方法提要
试料用硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸除去砷、锑，在氨性介质中沉淀铁（分离铜），沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价，用硫酸铈氧化过量的三氧化钛，加人硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至稳定紫色为终点，
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 纯铁（铁的质量分数≥99.95%）。 3.2 氟化钠。 3.3 氯化铵。 3.4 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.5 磷酸（p=1.69g/mL）。 3.6 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.7 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.8 氢溴酸（o=1.49g/mL）。 3.9 高氯酸（=1.67g/mL）。 3.10 氨水（p=0.90g/mL）。 3.11 盐酸（1十1）。 3.12 盐酸（1十99）。 3.13 氨水（5十95）。 3.14 钨酸钠溶液（50g/L）：称取5g钨酸钠溶于适量的水中，加人10mL磷酸（3.5），用水稀释至 100mL，混匀。 3.15 三氯化钛溶液：取25mL三氯化钛（15%20%），加人25mL盐酸（3.4）、50mL水，混匀，用时配制。 3.16 硫酸-磷酸溶液：将150mL硫酸（3.6）在不断搅拌下缓慢加入到500mL水中，冷却后加入 150mL磷酸（3.5），用水稀释至1000mL，混匀。 3.17 二苯胺磺酸钠溶液（5g/L）。 3.18铁标准溶液：称取1.0000g纯铁（3.1)于烧杯中，加人50mL盐酸（3.11），盖上表面皿，在低温电
1 YS/T1050.6—2015
至冒三氧化硫白烟2min～3min，取下冷却。 5.4.2加人3mL～4mL氢漠酸（3.8），加热至冒白烟，取下稍冷，再次加入3mL～4mL氢漠酸（3.8），继续加热至冒白烟2min～3min，赶尽氢溴酸，取下冷却，用水吹洗杯壁，加人1mL盐酸（3.4），加热使盐类溶解，冷却，加人2g氯化铵（3.3），摇匀，用氨水（3.10）中和至沉淀产生，再补加10mL氨水（3.10），煮沸，待沉淀下降，用定量慢速滤纸过滤，用热氨水（3.13)洗涤沉淀8次～9次、洗涤烧杯3次～4次。 5.4.3用20mL盐酸（3.11)将沉淀溶解于原烧杯中，用热盐酸（3.12)洗净滤纸。加人10mL盐酸（3.4) 淋洗杯壁，摇匀。 5.4.4加人10滴钨酸钠溶液（3.14），滴加三氯化钛溶液（3.15）至蓝色，用硫酸铈溶液（3.19)滴定至蓝色消失（不计读数），立即加人10mL硫酸-磷酸溶液（3.16），加人5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.17），以硫酸铈标准滴定溶液（3.20）滴定至稳定紫色为终点。
6 5分析结果的计算
铁量以铁的质量分数WF计，数值以%表示，按式（2)计算：
C(V,-Vs）×55.845×10
X 100
WFe
..(2)
m
式中： c V3 V. m 55.845- 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时，滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，滴定试料溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
7精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法获得。
表1 重复性限
5.75 0.22
11.24 0.26
16.36 0.30
WPe /% r/%
注：铁的质量分数为20.00%时的重复性限按0.30%计算
7.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法获得。