ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1348.4—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第4部分：含量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法 Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-
Part 4: Determination of antimony content-
Flame atomic absorption spectrometry and cerium sulfate titration
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1348.4—2020
前言
YS/T1348《铅冶炼分银渣化学分析方法》共分为6个部分：
-第1部分：金和银含量的测定火试金法；第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； -第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法：
-
- -
——第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；
第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1348的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限
公司韶关冶炼广。
本部分方法1起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分方法2起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：北矿检测技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国有色桂林矿产地质
研究院有限公司、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、国标（北京)检验认证有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、江西铜业铅锌金属有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本部分方法1主要起草人：黄萍、师世龙、蔡晖、前丽君、陈殿耿、栾海光、隋俊勇、黄俭惠、杨德利、 朱洪波、任小东、王粉霞、赵文虎、杨洋、袁齐、陈雄飞、张丽、陈小燕、叶欣、卢小龙、唐华全、魏祥晖、王苗符招弟、刘争达。
本部分方法2主要起草人：谭秀丽、伏志宏、左鸿毅、陈殿耿、前丽君、倪誉晏、王凌燕、卢美玲、 张雪莲、侯丹、何雪花、周君玲、杨洋、赵文虎、邱伟明、孙海峰李满芝、吴勇、胡瑞芬、罗荣根、包卫东、 王慰、魏祥晖、唐玉霜、许彬、符招弟。 YS/T1348.4—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第4部分：锑含量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法
1范围
本部分规定了铅冶炼分银渣中锑含量的测定方法。 本部分适用于铅冶炼分银渣中锑含量的测定。方法1测定范围：0.10%～7.00%；方法2测定范围：
>7.00%~45.00%。
2方法1火焰原子吸收光谱法
2.1方法提要
试料用硫酸钾-硫酸冒烟分解，在酒石酸-盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 217.6nm处，测量锑的吸光度，用工作曲线法计算锑含量。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1硫酸钾。 2.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 2.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.4硫酸（p=1.84g/ml)。 2.2.5高氯酸（p=1.67g/mL）。 2.2.6硫酸(1十3)。 2.2.7酒石酸-盐酸溶液A：称取30g酒石酸溶于500ml水中，加人100mL盐酸（2.2.2）.稀释至 1000mL。 2.2.8酒石酸-盐酸溶液B：称取10g酒石酸溶于500mL水中，加入100mL盐酸（2.2.2），稀释至 1000mL。 2.2.9锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属锑（ws≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硫酸（2.2.4），盖上表面皿，加热至完全溶解，取下稍冷，趁温热加人40mL硫酸（2.2.6），摇匀，微热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6）洗涤烧杯及表面皿，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 2.2.10锑标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液（2.2.9)于250mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液 B(2.2.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg锑。 2.3仪器
原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
1 YS/T1348.4—2020
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征质量浓度不大于0.4μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是"零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于0.096mm。 2.4.2试样应在105℃士5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 2.5试验步骤 2.5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料质量
试料量/g 0. 30 0. 20
锑质量分数/% 0.10~1.00 >1. 00~7. 00
2.5.2平行试验
平行做两份试验。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1)置于300mL烧杯中，以少量水润湿，加人1g硫酸钾（2.2.1），15mL硫酸（2.2.4），盖上表面皿，高温加热冒白烟30min后，驱除干净硫酸烟，取下烧杯，稍冷，加10mL盐酸（2.2.2），用酒石酸-盐酸溶液A（2.2.7）冲洗表面皿及杯壁，加热溶解可溶性盐类，取下烧杯，冷却，移入250mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液B(2.2.8)稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去初滤液，保留中段滤液。
注：如试料含碳高或有难溶黑渣，加热至冒白烟时，取下稍冷，沿杯壁反复加入2ml.高氯酸(2.2.5)至黑渣溶解完全。 2.5.4.2根据表2分取滤液，置于相应的容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液B(2.2.8)稀释至刻度，混匀。
表2分取试液体积及测定试液体积
分取试液体积/mL
测定试液体积/mL
锑质量分数/%
250 50 100
全量 15.00 15. 00
0.10~1.00
>1.00~3.00
>3.00~7.00
2 YS/T1348.4—2020
2.5.4.3于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，与系列标准溶液同时，测定试液及随同试料空白溶液中锑的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锑标准溶液（2.2.10），分别置于组100mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液B(2.2.8)稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长217.6nm处，以水调零，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中零”浓度溶液的吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6试验数据处理
-
锑含量以锑的质量分数ws计，按式(1)计算：
ws =(ppo)Vz×10-6
一×100%
.(1 )
mV,
式中： 0 Or V V,一-分取试液的体积，单位为毫升（ml)； Vz测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
自工作曲线上查得的测定试液中锑的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中锑的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；一试液总体积，单位为毫升（mL）；
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3重复性限 0. 75
ws /% r/%
0. 12 0. 02
2. 56 0. 17
3. 74 0. 24
6. 39 0.30
0. 06
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4再现性限 0. 75
Ws /% R/%
0. 12 0. 03
2. 56 0. 25
3. 74 0. 32
6. 39 0. 37
0. 09
3 YS/T1348.4—2020
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
表6 重复性限 13. 97
u's / % r/%
7.56 0. 13
27. 99 0. 25
35.34 0.30
41. 34 0. 35
0. 20
3. 6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表7数据采用线性内插法或外延法求得。
表7 再现性限
ws. /% R/%
7. 56 0. 24
27. 99 0. 32
35.34 0. 36
41.34 0. 45
13. 97 0. 28
试验报告
4
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样； —本部分编号，YS/T1348.4—2020；一使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察的异常现象；试验日期。
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