ICS29.120.99 K14 备案号：51314—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548.102015 代替JB/T9548.10—1999
铁铬铝合金化学分析方法第10部分：硫的测定
Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys
-Part 1O: Determination of sulfur content
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9548.102015
目 次
前言 1 范围. 2 方法提要 3试剂..
T
3.1说明. 3.2试剂及其配制和标定 4仪器. 5分析程序... 5.1试料量. 5.2空白试验.. 5.3测定. 6分析结果的计算.
1000000000000000
2
精密度.
7
图1 测定硫的仪器和装置图 JB/T9548.10—2015
前言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
第2部分：碳的测定；第3部分：锰的测定；第5部分：硅的测定；第6部分：铬的测定；第7部分：镍的测定；第8部分：铝的测定：第9部分：钼的测定：第10部分：硫的测定：第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第10部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.10一1999《铁铬铝合金化学分析方法 燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量》与JB/T
9548.10—1999相比主要变化如下：
重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人：翁榄、刘跃平、谢永忠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T9548.101999
II JB/T9548.10-2015
铁铬铝合金化学分析方法第10部分：硫的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证待合国家有关法律规定的条件
1范围
JB/T9548的本部分规定了燃烧-碘酸钾滴定法测定铁铬铝合金中硫含量的试剂、仪器、分析程序、 分析结果计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中硫含量的测定，测定范围为0.003%～0.025%（质量分数）
2方法提要
试料在高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫用淀粉-碘化钾溶液吸收，再用碘酸钾标准溶液滴定。
3试剂
3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）硫酸（密度p=1.84g/mL） b）无水氯化钙。 c）碱石棉。 d）淀粉-碘化钾吸收溶液（称取9g淀粉，用少量水调成糊状，加500mL沸水搅拌，煮沸溶解
后，冷却，加15g碘化钾，500mL水，混勺）。 e）盐酸（1+99）。 f）助溶剂［锡粉+还原铁粉（1+1）]。 g）碘酸钾标准溶液：
1）碘酸钾标准溶液的配制：称取0.2225g碘酸钾溶于水中，加1g氢氧化钠，搅拌溶解后，移
入1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。分取100mL该碘酸钾标准溶液于1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
2）碘酸钾标准溶液的标定：称取三种含硫量与试样相近的标准样品各三份，按分析步骤进行标
定，扣除助熔剂，瓷舟空白。 按公式（1）计算碘酸钾标准溶液相当硫的质量。
C Cm
(1)
V-Vo
1 JB/T9548.102015
式中： C 碘酸钾标准溶液相当硫的质量，单位为克每毫升（g/mL）： Ci 标准样品中硫的质量分数，%：
称取标准样品的质量，单位为克（g）；滴定标准样品时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升（mL）：
m
Vo 滴定空白时消耗碘酸钾标准溶液的平均体积：单位为毫升（mL）
4仪器
燃烧-碘酸钾滴定法测定硫量的仪器如图1所示。
C
13
说明：
氧气瓶：氧气表：
1- 2 3- 缓冲瓶：
4 一洗气瓶，内盛三分之一体积的硫酸［见3.2a）】 5 净气塔，上层装碱石棉［见3.2c刀，下层装无水氧化钙［见3.2b）中层隔玻璃棉，底部和柄部也铺玻璃棉
流量计： 7- 管式炉：
6-
热电偶： 9 瓷管，长600mm=内径23mm； 10 可控硅温度自动控制器（或调压器）： 11- 瓷舟88mm: 12- 球形干燥管，内装脱脂棉： 13- 滴定管，25mL：
8-
低硫吸收杯。
14
图1测定硫的仪器和装置图
5分析程序 5.1试料量
称取试料1.000g，精确至0.1mg。
2 JB/T9548.102015
5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将炉温升至1250℃~1300℃ 5.3.2在低硫吸收杯中加入50mL70mL盐酸［见3.2e）]，2mL淀粉-碘化钾吸收溶液［见3.2d)] 通氧（流速为1.0L/min1.5L/min），用碘酸钾标准溶液［见3.2g）2）滴定至淡蓝色，关闭氧气。 5.3.3将试料置于在1200℃预先通氧灼烧过的瓷舟时，在试料上均匀铺上2g助熔剂［见3.2f)]，将盛试样的瓷舟放入瓷管内并用镍-丝制的长钩将瓷舟推至炉内最高温度处：立即塞紧橡皮塞。预热 1min左右，通氧（流速1.0L/min～1.5L/min），燃烧气体通入低硫吸收杯中，当吸收杯中淡蓝色开始变淡时，立即用碘酸钾标准溶液滴定使吸收液液面始终保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也应减慢，直至吸收液恢复原始颜色为终点 5.3.4关闭氧气，启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟。读取滴定试料消耗的碘酸钟标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
6分析结果的计算
按公式（2）计算硫的质量分数（%）：
m(S) = C(V-Vo)
<100%
(2)
m
式中： C- 一碘酸钾标准溶液相当硫的质量，单位为克每毫升（g/mL）： Vi 一滴定试料消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL） Vo 滴定空白时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： m 称取试料的质量，单位为克（g）。
7精密度
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表1所列值。
表1
硫的质量分数范围%
绝对差值% 0.000 5 0.0010 0.002 0
0.00300.0050 >0.005 0~0.010 >0.010~0.025 1
L/ar
中华人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第10部分：硫的测定
JB/T9548.10—2015
*
机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
*
210mm×297mm*0.5印张-11千字
2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
*
书号：15111：12934 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010) 88379399 直销中心电话： (010)88379693
封面无防伪标均为盗版
JB/T9548.10-2015
版权专有 侵权必究