ICS29.120.99 K14 备案号：51309—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548.52015 代替JB/T9548.5—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第5部分：硅的测定 Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys -Part 5: Determination of silicon content
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9548.52015
目 次
前言 1 范围. 2 方法提要， 3试剂..
II
3.1说明， 3.2试剂及其配制和标定
100000000000000000
4分析程序.. 4.1 试料量... 4.2 空白试验. 4.3测定.. 4.4工作曲线的绘制 5分析结果的计算. 6 精密度 JB/T9548.5—2015
前創言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
第2部分：碳的测定；第3部分：锰的测定：第5部分：硅的测定；第6部分：铬的测定：第7部分：镍的测定：第8部分：铝的测定：第9部分：钼的测定：第10部分：硫的测定：第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.5一1999《铁铬铝合金化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量》，与JB/T
9548.5一1999相比主要变化如下：
一重新编排了标准各部分的序号：将铁铬铝合金硅含量的测定方法统一为硅钳蓝光度法。
本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电T合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司，程林电器科学研究院有限公司本部分主要起草人：翁榄、刘跃平、谢永忠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T9548.5—1999
II JB/T9548.5—2015
铁铬铝合金化学分析方法
第5部分：硅的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
1范围
JB/T9548的本部分规定了硅钼蓝光度法测定铁铬铝合金中硅含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中硅含量的测定，测定范围为0.10%～1.00%（质量分数）。
2方法提要
试料经混合酸溶解后，硅生成可溶性正硅酸，在微酸性条件下，正硅酸与钼酸铵作用形成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，测量其吸光度。
3试剂
3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）混合酸［硝酸（密度p=1.42g/mL）+盐酸（密度p=1.19g/mL）+水（3+2+5）] b）钼酸铵溶液（50g/L），贮于塑料瓶中。 c）草酸溶液（50g/L）。 d）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）［每100mL溶液中加6滴硫酸（密度p=1.84g/mL）] e）硅标准溶液：
1）配制：称取经1000℃灼烧过的光谱纯二氧化硅0.2140g置于铂埚中，加5g无水碳酸钠
与无水碳酸钾混合溶剂（2+1）于1000℃高温炉中熔融30min，取出冷却，将铂甘埚移入塑料烧杯中以热水浸出熔块后，取出甘埚，仔细擦洗，冷却后将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含200μg硅。
2）标定：移取10.00mL硅标准溶液【见3.2e）1）］置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10ug硅。
4分析程序
4.1试料量
称取试料0.1000g，精确至0.1mg
1 JB/T9548.52015
4.2空白试验
随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于125mL烧杯中，加20mL.混合酸［见3.2a）]，低温加热溶解后，加入10mL水，继续加热煮沸2min，驱尽氮氧化物后，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2移取5.00mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中，一份作显色溶液。一份作参比溶液。 4.3.3显色溶液的配制：
加20mL水，5mL钼酸铵溶液［见3.2b），沸水浴加热30s，以流水冷却至室温，加入10mL草酸溶液［见3.2c]，混匀，立即加5mL硫酸亚铁铵溶液［见3.2d）]，以水稀释至刻度，混匀。 4.3.4参比溶液的配制：
加10mL草酸溶液［见3.2c］]，5mL钼酸铵溶液［见3.2b］]，5mL硫酸亚铁铵溶液［见3.2d)]，以水稀释至刻度，混匀。 4.3.5用2cm比色皿，于分光光度计波长680nm处以参比溶液为参比，测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得相应的硅量。 4.4工作曲线的绘制 4.4.1称取与试样含铁量相近的已知含低硅的纯铁，按分析步骤4.3.1的规定进行操作。 4.4.2移取5mL纯铁溶液（见4.4.1)6份，分别置于50mL容量瓶中，依次加入0.00.0.50mL1.50mL 2.50mL3.50mL，4.50mL硅标准溶液［见3.2e）2），以下按分析步骤4.3.3的规定进行。 4.4.3以未加硅的标准溶液为参比，测量吸光度并绘制工作曲线
5分析结果的计算
按公式（1）计算硅的质量分数：
w(si)=mk
(1)
x100%
m
式中： m 从工作曲线上查得的硅量，单位为克（g）； V试液总体积，单位为毫升（mL）： m 一试料的质量，单体为克（g）； Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。
6精密度
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表1所列值。
表1
绝对差值%
硅质量分数范围%
0.020 0.030 0.040
0.1000.250 >0.250~0.500 >0.5001.000
2 1
L/ar
中华人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第5部分：硅的测定
JB/T9548.5—2015
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
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210mm×297mm-0.5印张·8千字 2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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书号：15111-12929 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010)88379399 直销中心电话： （010)88379693
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