ICS29.120.99 K14 备案号：51311—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548.72015 代替JB/T9548.7—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第7部分：镍的测定 Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys -Part 7: Determination of nickel content
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9548.72015
目 次
前言 1 范围. 2 方法提要， 3试剂..
II
3.1说明， 3.2试剂及其配制和标定
100000000000000000
4分析程序.. 4.1 试料量... 4.2 空白试验. 4.3测定.. 4.4工作曲线的绘制 5分析结果的计算. 6 精密度 JB/T9548.72015
前言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
-第2部分：碳的测定： -第3部分：锰的测定；第5部分：硅的测定；第6部分：铬的测定；第7部分：镍的测定；第8部分：铝的测定；第9部分：钼的测定：第10部分：硫的测定；第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.7一1999《铁铬铝合金化学分析方法丁二酮光度法测定镍量》，与JB/I
9548.7一1999相比主要变化如下：
重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电T合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人：翁、刘跃平、谢永忠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T9548.7—1999
II JB/T9548.72015
铁铬铝合金化学分析方法
第7部分：镍的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
1范围
IB/T9548的本部分规定了丁二耐光度法测定铁铬铝合金中镍含量的试剂，分析程序，分析结果
计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中镍含量的测定，测定范围为0.05%～1.00%（质量分数）。
2方法提要
试料经酸溶解后，以高氯酸将铬氧化为六价，在碱性介质中用过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮生成酒红色络合物并测量其吸光度，用酒石酸掩蔽消除铁离子的影响。显色液中铬（VI）及小于0.5mg 锰无干扰。 3试剂 3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）高氧酸（密度p=1.67g/mL）。 b）盐酸-硝酸混合酸【［盐酸（密度p=1.19g/mL）+硝酸（密度p=1.42g/mL）+水（1+1+1）。 c）酒石酸溶液（200g/L）。 d）氢氧化钠溶液（100g/L）。 e）过硫酸铵溶液（50g/L）。 f）丁二酮乙醇溶液（10g/L）。 g）镍标准溶液：
1）配制：称取0.2000g金属镍（质量分数99.9%以上），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸
（1+1），盖上表面皿，加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含200μg镍。
2）标定：移取20mL镍标准溶液［见3.2g）1]置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，
混匀。此溶液1mL含40μg镍。
4分析程序
4.1试料量
称取试料0.2000g，精确至0.1mg
1 JB/T9548.72015
4.2空白试验
随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于250mL三角烧杯中，加10mL~15mL盐酸-硝酸混合酸［见3.2b）]，加热溶解后，加5mL高氯酸［见3.2a），再加热冒高氯酸烟至铬完全氧化，取下，冷却。加少量水溶解盐类，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 4.3.2移取10.00mL溶液两份，分别置于两只50mL容量瓶，一份作显色溶液，另一份作参比溶液。 4.3.3显色溶液的配制：加10mL酒石酸溶液［见3.2c】，20mL氢氧化钠溶液［见3.2d】]，混匀加5mL过硫酸铵溶液［见3.2e】]，立即加入2mL丁二酮乙醇溶液［见3.2f）]，以水稀释至刻度，混匀。静置20min。 4.3.4参比溶液的配制：除不加丁二酮乙醇溶液外，均按4.3.3的规定操作 4.3.5以参比溶液为参比，用1cm3cm比色皿在分光光度计波长530mm处，测量吸光度，从工作曲线上查得相应镍量。 4.4工作曲线的绘制
称取0.00.1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL5.00mL镍标准溶液［见3.2g）2）】分别置于6 只50mL容量瓶中，以下按分析步骤4.3.3～4.3.5的规定进行，以不加镍的标准溶液为参比测量吸光度，绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按公式（1）计算镍的质量分数（%）：
w(Ni) =m×100%
(1)
mV
式中： m 从工作曲线上查得的镍量，单位为克（g）； V一试液总体积，单位为毫升（mL）：
试料的质量，单位为克（g）；
m Vi一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
6精密度
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表1所列值。
表1
镍的质量分数范围%
绝对差值%
0.008 0.015 0.020 0.025
0.050~0.100 >0.1000.250 >0.250~0.500 >0.5001.00
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中华人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第7部分：镍的测定
JB/T9548.7—2015
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mm×297mm-0.5印张·8千字 2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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