ICS29.120.99 K14 备案号：51308—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548.32015 代替JB/T9548.3—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第3部分：锰的测定
Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys -Part 3: Determination of manganese content
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9548.32015
目 次
前言 1 范围. 2 方法提要， 3试剂..
II
3.1说明， 3.2试剂及其配制和标定
100000000000000000
4分析程序.. 4.1 试料量... 4.2 空白试验. 4.3测定.. 4.4工作曲线的绘制 5分析结果的计算. 6 精密度
3 JB/T9548.3—2015
前言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
第2部分：碳的测定：一第3部分：锰的测定；第5部分：硅的测定；一第6部分：铬的测定：
第7部分：镍的测定；第8部分：铝的测定；第9部分：钼的测定：第10部分：硫的测定；第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第3部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.3一1999《铁铬铝合金化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量》，与JB/T
9548.3一1999相比主要变化如下：
重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人：翁、刘跃平、谢永忠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T9548.3—1999
II JB/T9548.3—2015
铁铝合金化学分析方法
第3部分：锰的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 便用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证待合国家有关法律规定的条件。
1范围
JB/T9548的本部分规定了高碘酸钠光度法测定铁铬铝合金中锰含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中锰含量的测定，测定范围为0.05%一1.00%（质量分数）。
2方法提要
试料经酸溶解，高氯酸冒烟，用高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，测量其吸光度。
3试剂 3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）氢氟酸（密度p=1.15g/mL）。 b）高氯酸（密度p=1.67g/mL）。 c）硝酸（1+3）。 d）混合酸［盐酸（密度p=1.19g/mL）+硝酸（密度p=1.42g/mL）（2+1） e）硝酸（1+1）。 f）硫酸（1+3）。 g）硫酸-磷酸混合酸［500mL水中小心加入150mL硫酸（密度p=1.84g/mL）和350mL磷酸（密
度p=1.69g/mL），混匀，冷却l。 h）高碘酸钠溶液（25g/L）（称取25g高碘酸钠置于烧杯中，加500mL水，温热溶解后，加200mL
硝酸［见3.2e】]冷却，用水稀释至1000mL混匀】。 i）亚硝酸钠溶液（5gL）。 j）不含还原物质的水（将1000mL去离子水（或蒸馏水）加热煮沸，用10mL硫酸［见3.2f）］
酸化，加几粒高碘酸钠继续加热煮沸3min+冷却后使用】。 k）锰标准溶液：
1）配制：称取0.5000g电解锰（质量分数99.9%以上）置于125mL烧杯中，加入20mL硝
酸［见3.2c），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.00mg锰。
注：电解锰需用硫酸（5+95）清洗，取出，用水洗涤后，再用无水乙醇洗涤2次一3次，干燥备用。
1 JB/T9548.32015
2）标定：移取20.00mL锰标准溶液［见3.2k）1）]，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。此溶液1mL含100μg锰。 3）标定：移取10.00mL锰标准溶液［见3.2k）1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
混。此溶液1mL含20μg锰。
4分析程序
4.1试料量
按表1称取试料，精确至0.1mg。
表1
称取试料质量 g
锰质量分数范围 %
0.5000 0.200 0
0.05~0.40 >0.40~1.00
4.2空白试验
随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加入10mL～15mL混合酸［见3.2d）]，缓慢加热溶解，对于高硅试料需滴加2滴一3滴氢氛酸见3.2a）。加入5mL高氧酸L见3.2b）维续加热蒸发冒高氧酸烟至瓶口，铬氧化完全，当刚开始有盐类析出，取下稍冷，加入20mL水溶解盐类，冷却后移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2移取20.00mL溶液（见4.3.1），置于125mL三角烧杯中，加10mL硫酸-磷酸混合液［见3.2g）混匀。加入10mL高碘酸钠溶液L见3.2h），混匀煮沸2min，继续保持微沸3min（防正试液溅出），冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用不含还原物质的水［见3.2i）稀释至刻度，混匀，此为显色液。 4.3.3将上述显色液倒入1cm～3cm比色皿中，向剩余的显色溶液中边摇边滴加亚硝酸钠溶液［见 3.2i），使锰的红色褪去，将此溶液倒入另一个1cm～3cm比色皿中，作为参比液，于分光光度计波长 540nm处测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，在工作曲线上查得试样的锰含量。 4.4工作曲线的绘制
移取0.001.00mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL锰标准溶液见3.2k）2）或3.2k）3）
分别置于6个125mL三角烧杯中，用水调节至体积约20mL，以下按4.3.2、4.3.3的规定进行，以不加锰的标准溶液为参比，测量吸光度。
5分析结果的计算
按公式（1）计算锰的质量分数（%）：
w(Mn) : mL
x100%
(1)
mV
式中： m1一从工作曲线上查得的锰量，单位为克（g） V一试液总体积，单位为毫升（mL）：
2 JB/T9548.32015
m—试料的质量，单位为克（g）； Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 精密度
6
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表2所列值。
表2
绝对差值 %
锰质量分数范围 %
0.050~0.100 >0.100~0.500 >0.500~1.000
0.010 0.020 0.025
3 187
L/ar
中华 人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第3部分：锰的测定
JB/T9548.3-2015
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
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210mm×297mm-0.5印张-11千字
2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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