ICS29.120.99 K14 备案号：51313—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548.92015 代替JB/T9548.9—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第9部分：钼的测定 Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys -Part 9: Determination of molybdenum content
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9548.92015
目 次
前言 1 范围. 2 方法提要， 3试剂..
II
3.1说明， 3.2试剂及其配制和标定
100000000000000000
4分析程序.. 4.1 试料量... 4.2 空白试验. 4.3测定.. 4.4工作曲线的绘制 5分析结果的计算. 6 精密度 JB/T9548.9—2015
前言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
第2部分：碳的测定：一第3部分：锰的测定；第5部分：硅的测定；一第6部分：铬的测定：
第7部分：镍的测定；第8部分：铝的测定；第9部分：钼的测定：第10部分：硫的测定；第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第9部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.9一1999《铁铬铝合金化学分析方法硫氰酸盐直接光度法测定钼量》，与
JB/T9548.9—1999相比主要变化如下：
重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人：翁、刘跃平、谢永忠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T9548.9—1999
II JB/T9548.9-2015
铁铬铝合金化学分析方法
第9部分：钼的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
1范围
JB/T9548的本部分规定了硫氰酸盐直接光度法测定铁铬铝合金中钼含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中含量的测定，测定范围为1.50%～2.50%（质量分数）
2方法提要
在硫酸-高氯酸介质中，氯化亚锡存在下，钼（V）与硫氰酸盐形成橙红色络合物，测量其吸光度。
3试剂
3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）高氧酸（密度p=1.67g/mL） b）盐酸（1+1）。 c）硫酸（1+5）。 d）硫氰酸钠溶液（100g/L）。 e）氯化亚锡溶液（100g/L）［称取50g氯化亚锡（SnClz-2H2O），置于500mL烧杯中，加入200ml
盐酸（密度p=1.19g/mL），加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至500mL，加入约2g金属锡（质量分数99.9%以上），贴于棕色瓶中]。
f）钼标准溶液：
1）配制：称取1.5000g光谱纯三氧化钼（99.99%）置于125mL三角烧杯中，加5mL水、1g
氢氧化钠溶解后，移入1000mL容量瓶中，加250mL盐酸（密度p=1.19g/mL），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.00mg钼：
2）标定：移取5.00mL钼标准溶液［见3.2.f）1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀，此溶液1mL含50ug钼。
4分析程序
4.1试料量
称取试料0.1000g，精确至0.1mg。
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4.2空白试验
随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加入10mL高氯酸［见3.2a）（0Cr27A17Mo2试样再滴加 3滴～5滴盐酸［见3.2b）]低温加热溶解后，继续加热高氯酸冒烟至杯口，冷却加10mL水溶解盐类。 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 4.3.2移取10.00mL试料溶液两份。分别置于50mL容量瓶中，一份作显色溶液，一份作参比溶液。 4.3.3显色溶液的配制：加入10mL硫酸［见3.2c】]10mL硫氰酸钠溶液［见3.2d）]，充分摇动加入5mL氯化亚锡溶液［见3.2e】]用水稀释至刻度，混匀。 4.3.4参比溶液的配制：加入10mL硫酸［见3.2c)]、5mL氯化亚锡溶液［见3.2e)]，用水稀释至刻度，混匀 4.3.5将显色溶液放置15min后，倒入1cm比色血中，以参比溶液为参比，用在分光光度计波长460nm 处测读的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得含钼量。 4.4工作曲线的绘制 4.4.1称取0.1000g纯铁（钼含量应小于0.001%）放入250mL三角烧杯中，按4.3.1的规定操作，稀释至100mL，混匀，分取10.00mL溶液七份，分别置于50mL容量瓶中，其中六份依次加入0.001.00mL 2.00mL3.00mL，4.00mL5.00mL钼标准溶液［见3.2f）2），以下按4.3.3的规定进行。另一份按 4.3.4的规定进行 4.4.2将此七份溶液按4.3.5的规定测量吸光度，减去不加钼标准溶液的显色液的吸光度后绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按公式（1）计算钼的质量分数（%）：
w(Mo) ="×100% :
(1)
mV
式中： mi——工作曲线上查得的钼量，单位为克（g）； V一试液总体积，单位为毫升（mL）： m 试料的质量，单位为克（g）； Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。
6# 精密度
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试：结果的绝对差值不应大于0.08%。
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L/ar
中华人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第9部分：钼的测定
JB/T9548.9—2015
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
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210mm×297mm-0.5印张·8千字 2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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