ICS 29.120.99 K 14 备案号：51315—2015
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 9548.11—2015 代替 JB/T 9548.11—1999
铁铬铝合金化学分析方法第11部分：磷的测定 Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys -Part 11: Determination of phosphorus content
2015-07-14 发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 9548.11—2015
次
目
前言 1范围. 2 方法提要，试剂..
3
3.1说明... 3.2试剂及其配制和标定 4　分析程序.…. 4.1.．试料量 4.2 空白试验 4.3 测定 4.4工作曲线的绘制 5分析结果的计算
.....................
...............
精密度
6 JB/T 9548.11--2015
前言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
第2部分：碳的测定；第3部分：锰的测定；第5部分：硅的测定； -第6部分：铬的测定；第7部分：·镍的测定；第8部分：铝的测定；第9部分：钼的测定；第10部分：硫的测定；第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第11部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.11-1999《铁铬铝合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量》，与
JB/T9548.11—1999相比主要变化如下：
-重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人：翁、刘跃平、谢永忠，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T 9548.11--1999。
II JB/T 9548.11—2015
铁铬铝合金化学分析方法第11部分：磷的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
1范围
JB/T9548的本部分规定了磷钒钼黄萃取光度法测定铁铬铝合金中磷含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中磷含量的测定，测定范围为0.005%～0.030%（质量分数）。
2方法提要
将试料溶解于盐酸和硝酸混合酸中，在高氯酸-硝酸溶液内，使磷与钒酸铵、钼酸铵反应生成磷钒钼酸盐，以柠檬酸络合砷，用4-甲基-戌酮-2萃取磷钒钼酸盐，在波长425nm处测量其吸光度。
3 试剂 3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）4-甲基-戌酮-2。 b）高氯酸（密度p=1.67g/mL）。 c）盐酸（密度p=1.19g/mL）。 d）硝酸（密度p=1.42 g/mL)。 e）亚硝酸钠溶液（50g/L）。 f）钒酸铵溶液（2.5g/L）。 g）钼酸铵溶液（150g/L）。 h）柠檬酸溶液（500g/L）。 i）混合酸：硝酸（密度p=1.42g/mL）+盐酸［见3.2c］］（2+3）。 j）磷标准溶液:
1）配制：称取0.6591g预先在105℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾（KH2PO4）溶解于水中，
移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.15mg磷。 2）标定：吸取10.00mL磷标准溶液［见3.2j）1）］置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， JB/T 9548.11—2015
混匀。此溶液1mL含15μg磷。
4分析程序
4.1试料量
称取试料0.2500g，精确至0.1mg。 4.2空白试验
随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加5mL～10mL混合酸［见3.2i)]，盖上表面皿，加热溶解后，加5mL高氯酸［见3.2b）］蒸发冒烟，待铬充分氧化后，加2mL～3mL盐酸［见3.2c）]，然后继续冒烟，再加盐酸重复处理2次～3次，再继续冒烟，在保持高氯酸烟沿杯壁稳定回流的温度下，冒烟5min～ 10 min。冷却，加15mL硝酸［见3.2d)]，煮沸1min～2min，加5mL 亚硝酸钠溶液［见3.2e）］并煮沸驱除氮氧化物。
注：如试液中含有硅酸胶等残渣需过滤，用热水洗涤5次～6次，滤液加热浓缩至10mL左右。 4.3.2冷却至大约20℃，加入5.00mL钒酸铵溶液［见3.2f)】和7.5mL钼酸铵溶液［见3.2g】】，然后至少放置7min。将溶液移入125mL刻度的分液漏斗中，以水稀释至 50mL，混匀，加5mL柠檬酸溶液［见3.2h）]，混匀，立即加入20.00mL4-甲基-戌酮-2［见3.2a]，振荡30s，待分层后弃去水相，将有机相移入3cm比色皿中，以空白试验溶液为参比，在波长425nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
注：温度20℃时，放置7min，即可发色完全，如果试样中含有钛和锆时，需要加氢氟酸1滴～2滴，增加放置时
间至1h，发色才能完全。
4.4·工作曲线的绘制
称取0.2500g纯铁（磷<0.001%=六份置于六只125mL三角烧杯中，再分别加入0.00、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液［见3.2j）2)]，加5mL混合酸［见3.2i)]以下按分析步骤4.3.1和4.3.2的规定进行，以不加磷的标准溶液为参比，测量吸光度，并绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按公式（1）计算磷的质量分数（%）：
w(P) = m×100%
(1)
m
式中: m1从工作曲线上查得的磷量，单位为克（g);
一试料的质量，单位为克（g）。
m--
6精密度
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表1所列值。 2 JB/T 9548.11—2015
表 7
磷的质量分数范围%
绝对差值 %
0.001 0.002
0.005 0~0.010 0 >0.010 0~0.030 0 UC

中华人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第11部分：磷的测定
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
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210mmX297mm·0.5印张·11千字 2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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打印日期：2016年4月12日F007