ICS29.120.99 K14 备案号：51310—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548.62015 代替JB/T9548.6—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第6部分：铬的测定 Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys -Part 6: Determination of chromium content
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9548.62015
目 次
前言 1 范围. 2 方法提要. 3试剂..
II
.．说明. 3.2试剂及其配制和标定 4分析程序 4.1试料量.. 4.2测定 5分析结果的计算
精密度
6 JB/T9548.6—2015
前言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
第2部分：碳的测定；第3部分：锰的测定；第5部分：硅的测定：第6部分：铬的测定；第7部分：镍的测定；第8部分：铝的测定：第9部分：钼的测定：第10部分：硫的测定；第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548的第6部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.6一1999《铁铬铝合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》，与
JB/T9548.6一1999相比主要变化如下：
重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电T合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人：翁、刘跃平、谢永忠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T9548.61999
II JB/T9548.62015
铁铬铝合金化学分析方法
第6部分：铬的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
1范围
JB/T9548的本部分规定了过硫酸铵氧化容量法测定铁铬铝合金中铬含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中铬含量的测定，测定范围为10.00%～30.00%（质量分数）
2方法提要
试料用硫酸溶解后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，在硫酸-磷酸介质中，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3试剂
3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）硫酸（1+4）。 b）硫酸（5+95）。 c）硝酸（1+1）。 d）硫酸锰溶液（10g/L）。 e）硝酸银溶液（10g/L）。 f）过硫酸铵溶液（150g/L）当天配制 g）氯化钠溶液（50g/L）。 h）硫酸-磷酸混合酸［于760mL水中，加入80mL磷酸（密度p=1.69g/mL）、160mL硫酸（o=
1.848g/mL），混匀］。 i）重铬酸钾标准溶液［称取2.8289g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷
却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.000mg铬工
j）硫酸亚铁铵标准溶液：
1）配制：称取硫酸亚铁铵20g，溶于1000mL硫酸［见3.2b）］，加入少量纯铝片（质量分数
大于99.9%），混匀。
> JB/T9548.62015
2）标定：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液［见3.2i)］置于250mL锥形烧杯中，加80mL水，
加20mL硫酸-磷酸混合酸［见3.2h】】用硫酸亚铁铵标准溶液［见3.2i】1）】滴定至淡黄色，然后加两滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂见3.2k力继续滴定，溶液由楼桃红转亮绿色为终点。 按公式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）：
25.00C
:(1)
Ci=
V
式中： Ci一硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）：
25.00一一移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C一一铬标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL） Vi一一滴定铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
k）苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2g/L）（称取0.2g试剂置于100mL烧杯中，加0.2g无水碳酸
钠，加2mL～3mL水溶解，用水稀释至100mL，混匀）。
4分析程序
4.1试料量
按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1
称取试料质量g
铬质量分数范围%
10.00~18.00 >18.00~30.00
0.2000 0.1000
4.2测定 4.2.1将试料置于300mL锥形瓶内，加15mL硫酸［见3.2a，低温加热溶解至无小气泡后，加两滴硝酸见3.2c力，驱尽氨化物，加入150mL水，再加两滴硫酸锰溶液厂见3.2d刀，5mL硝酸银溶液见 3.2e】]，加10mL过硫酸铵溶液［见3.2f)]，煮沸至小气泡消失后，加5mL氯化钠溶液［见3.2g）]，微沸8min~10min，直至溶液澄清为止。 4.2.2冷却加20mL硫酸-磷酸混合酸［见3.2h），用硫酸亚铁铵标准溶液［见3.2j】2】滴定至淡黄色，然后加两滴苯代邻氨氢基苯甲较指示剂见3.2k，继续滴定至溶液由樱桃红转亮绿色为终点。
5分析结果的计算
按公式（2）计算铬的质量分数（%）：
CV2×100% 17
W(Cr) =
(2)
式中： Ci—硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量，单位为克每毫升（g/mL）： V2 滴定试料所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：
试料的质量，单位为克（g）。
m
2 JB/T9548.62015
精密度
6
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表2所列值。
表2
铬质量分数范围 %
绝对差值 %
0.15 0.20
10.00~18.00 >18.00~30.00
3 15
L/ar
中华人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第6部分：铬的测定
JB/T9548.62015
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机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
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210mm×297mm-0.5印张7千字 2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
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书号：1511112930 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： (010) 88379399 直销中心电话： (010)88379693
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