ICS29.120.99 K14 备案号：51312—2015
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9548.82015 代替JB/T9548.8—1999
铁铬铝合金化学分析方法
第8部分：铝的测定 Methods for chemical analysis of Fr-Cr-Al alloys -Part 8: Determination of aluminium content
2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9548.8—2015
目 次
前言 1 范围. 2 方法提要. 3试剂..
II
.．说明. 3.2试剂及其配制和标定 4分析步骤. 4.1试料量.. 4.2测定 5分析结果的计算
精密度
6 JB/T9548.8—2015
前言
JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分：
第2部分：碳的测定；第3部分：锰的测定；第5部分：硅的测定：第6部分：铬的测定：第7部分：镍的测定；第8部分：铝的测定：第9部分：钼的测定：第10部分：硫的测定：第11部分：磷的测定。
本部分为JB/T9548「的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T9548.8一1999《铁铬铝合金化学分析方法 氢氧化钠分离-整合滴定法测定铝量》
与JB/T9548.8一1999相比主要变化如下：
重新编排了标准各部分的序号。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电T合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。 本部分主要起草人：翁、刘跃平，谢永忠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T9548.8—1999。
II JB/T9548.82015
铁铬铝合金化学分析方法
第8部分：铝的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。
1范围
JB/T9548的本部分规定了氢氧化钠分离-螯合滴定法测定铁铬铝合金中铝含量的试剂、分析程序、 分析结果计算和精密度等内容。
本部分适用于铁铬铝合金中酸溶性铝含量的测定，测定范围为3.00%～8.00%（质量分数）。
2方法提要
试料用酸溶解后，在用氢氧化钠分离铝的滤液中加入过量的EDTA，在pH5.5以PAN为指示剂，用铜标准溶液回滴过量的EDTA后，加入氟化铵释放与铝螯合的EDTA，再用铜标准溶液滴定。
3试剂
3.1说明
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2试剂及其配制和标定
所用试剂及其配制和标定如下： a）氢氧化钠。 b）盐酸-硝酸混合酸［盐酸（密度p=1.19g/mL）+硝酸（密度p=1.42g/mL）+水（1+1+1）] c）氢氧化铵（1+1）。 d）盐酸（1+1)。 e）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.02000mol/L）［称取7.4448gEDTA，置于烧杯中，用水
溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中」。 f）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）［称取123g乙酸钠（NaAC*3HzO）溶于800mL水中，加入6mL
冰乙酸（密度p=1.05g/mL），用水稀释至1000mL，混匀]。 g）氟化铵溶液（20g/L）。 h）铜标准溶液（0.01mol/L）：
1）配制：称取0.6355g电解铜（质量分数99.9%以上）置于125mL三角烧杯中，盖上表面皿，
以少量硝酸（1+1）溶解并蒸发近干，加水溶解盐类，用氢氧化铵［见3.2c）和盐酸［见 3.2d）调节pH值至5左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2）标定：称取0.2000g纯铝（质量分数大于99.9%）置于250mL塑料烧杯中，加2g氢氧化
钠［见3.2a)]，5mL水，水浴加热溶解后，用盐酸［见3.2d)酸化并过量5mL，冷却，
1 JB/T9548.82015
移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀移取20.00mL铝溶液（相当20mg铝）置于250mL三角烧杯中，补加0.350还原铁粉，以下按4.2.1～4.2.2的规定进行。 按公式（1）计算每毫升铜标准溶液相当铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）
C=my
(1)
VV2
式中： m移取纯铝的质量，单位为克（g）： Vi一一沉淀后移取滤液的体积，单位为毫升（mL）； V一一沉淀的总体积，单位为毫升（mL）： V2一一第二次滴定消耗铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
i）溴甲酚绿指示剂溶液（1g/L）［称取0.1g试剂，置于100mL烧杯中，再加入0.1g氢氧化钠［见
3.2a）1，加入100mL水，搅拌溶解。 j）1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）指示剂溶液（1gL）（0.1g试剂溶于100mL乙醇）。
4分析步骤
4.1试料量
按表1称取试料，精确至0.1mg。
表1
铝质量分数范围%
称取试料质量
0.5000 0.3000
3.00~5.50 >5.50~8.00
4.2测定
4.2.1将试料置于250mL三角烧杯中，加入15mL盐酸-硝酸混合酸［见3.2b），加热溶解并蒸发近干，加100mL水，加热近沸，取下，分次加入6g固体氢氧化钠［见3.2a）]，待激烈反应停止后，充分摇动烧杯，冷却至室温后，移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干滤，移取50.00mL滤液于250mL三角烧杯中，预加12.0mLEDTA溶液［见3.2e）]+加一滴溴甲酚绿指示剂溶液［见3.2i）] 用盐酸［见3.2d)］中和至溶液由蓝色变黄色，再滴入氢氧化铵［见3.2c）至恰呈蓝色，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液［见3.2f)］，煮沸2min，滴加4滴～5滴PAN指示剂溶液［见3.2i）］，用铜标准溶液［见3.2h）2）】滴定至溶液呈淡紫红色（不计读数） 4.2.2加入10mL氟化铵溶液［见3.2g】]煮沸1min~2min+补加5滴～6滴PAN指示剂溶液［见 3.2i）]，继续用铜标准溶液［见3.2h）2）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色为终点。
5分析结果的计算
按公式（2）计算铝的质量分数（%）：
CVV4×100% mVs
MAD
(2)
式中： C 一每毫升铜标准溶液相当铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）：
2 JB/T9548.8-2015
V3- 试料溶液沉淀的总体积，单位为毫升（mL）； V4 第二次滴定试料溶液消耗铜标准溶液体积，单位为毫升（mL）： 77 试料的质量，单位为克（g）： Vs 沉淀后移取滤液的体积，单位为毫升（mL）。
6 精密度
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值应不大于表2所列值。
表2
铝的质量分数范围 %
绝对差值 %
0. 12 0.20
3.00~5.50 >5.50~8.00
3 188
L/ar
中华 人民共和国
机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法第8部分：铝的测定
JB/T9548.8-2015
*
机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
+
210mm×297mm-0.5印张-11千字
2016年2月第1版第1次印刷
定价：12.00元
+
书号：1511112932 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话： （010)88379399 直销中心电话： （010)88379693
封面无防伪标均为盗版
版权专有 侵权必究
JB/T 9548.8-2015