ICS 73.060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 358.10—2011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第10部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-
Part 10:Deternination of tin content- Potassium iodate titrimetric method
2011-12-20发布
2012-07-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T358.10—2011
前 言
YS/T358《钼铁、铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钽、钜量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定 硫筑酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；一第12部分：混存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第10部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口，本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江锯有限责任公司、从化钜冶炼厂。 本部分主要起草人：静、杨峰、万育松、黄双、邓延安。
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钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第10部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
1范围
本方法规定了钼铁、铁精矿中锡含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中锡量的测定。测定范围为1.00%~20.00%。
2方法提要
试料以过氧化钠熔融，用水浸取，过滤，使锡与大部分铁、钛、锯、钼等分离。在盐酸溶液中，锡（IV）被铝片还原为锡（Ⅱ），以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。
3试剂
3.1过氧化钠， 3.2铝片[w（A1)≥99.9%]。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4无水乙醇。 3.5饱和碳酸氢钠溶液。 3.6淀粉溶液（10g/L）：称取5g可溶性淀粉，置于500mL烧杯中，用200mL沸水溶解，并煮沸 2min，冷却。另称取50g碘化钾于个500mL烧杯中，用250mL水溶解。将两溶液混匀，用水稀释至500mlL，混勾。 3.7标准溶液：称取2.0000g金属锡［w（Sn）≥99.95%］于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.3），在水浴上完全溶解后，再加人50mL盐酸（3.3），冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于2mg锡。 3.8碘酸钾标准溶液 3.8.1配制：称取0.64g碘酸钾、2.5g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL 水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 3.8.2标定：吸取10.00mL锡标准浴液（3.7）于300mL锥形瓶中（随同做空白试验），加人50mL 水，50mL盐酸溶液（3.3），2g铝片（3.2），盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液（3.5）的盖氏潴斗，加热煮沸，使铝片完全溶解，取下，在流水中冷却至室温。取下盖氏潴斗，加人2mL淀粉溶液（3.6），用碘酸钾标准溶液(3.8.1)滴定出现稳定的浅蓝紫色，即为终点。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度T。
T V
(1 )
V
式中： T碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； P- 一锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
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V。—空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； V,移取锡标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vz——标准消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）平行标定三份，其极差值应不大于0.10mL，取其平均值，否则重新标定。
4试样
4.1试样粒度小于0.074mm。 4.2试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤 5.1试料
称取1.00g试样（4)，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于预先垫有2g过氧化钠（3.1)的30mL铁埚中，搅拌均匀，用5g过氧化钠（3.1)覆盖。置于700℃～750℃的马弗炉中熔融10min～15min，待熔融完全后取出冷却。 5.4.2将埚放人已盛有100mL水和0.5mL无水乙醇（3.4）的300mL烧杯中，用水洗出，移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，干过滤。 5.4.3准确移取50.00mL溶液（5.4.2)于300mL锥形瓶中，加人50mL盐酸（3.3），2g铝片（3.2），盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液（3.5）的盖氏痛斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却至室温。 5.4.4取下盖氏漏斗，向锥形瓶中加人2mL淀粉溶液（3.6），用碘酸钾标准溶液（3.8）滴定至出现稳定的浅蓝紫色，即为终点。
6分析结果的计算
锡含量以锡的质量分数w(Sn)计，数值以%表示，按式（2)计算试料中：
w(Sn) T. (V, -V.) × 10-
× 100
·( 2 )
mg
式中： T—碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，单位为旁克每毫升（mg/mL）； Vs试料消耗碘酸钾标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL)； V一一空白消耗碘酸钾标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）； mo 试料量，单位为克（g）。 2
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7 精密度 7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。
表1重复性限
锡质量分数/%
重复性限r/%
0. 09 0. 09 0. 07
2. 66 9. 60 12.72
注：重复性限（r)为2.83×S,，S,为重复性标准差。
7.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
锡的质盘分数/% 1.00~10.00 >10.00~20.00
允许差/% 0. 20 0. 30
质盈保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第10部分：锡意的测定
碘酸钾滴定法 YS/T 358.10-2011
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开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23583 3定价 14.00元
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打印日期：2012年7月18日F009
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