ICS 77.120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.12018 代替YS/T540.1—2006
钒化学分析方法第1部分：钒量的测定
高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法
Methods for chemical analysis of vanadium- Part 1:Determination of vanadium content-
Potassium permanganate-ammonium ferrous sulfate titration
2019-04-01实施
2018-10-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.1—2018
前言
YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； -第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法。
本部分为YS/T540的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.1—2006《钒化学分析方法 高锰酸钾一硫酸亚铁铵滴定法测定钒量》。 本部分与YS/T540.1一2006相比，主要变化如下：
测定范围由>90%”变更为“90.00%～99.80%”；增加了精密度条款；一增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：商洛天野高新材料有限公司、西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、
忠世高新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限公司。
本部分主要起草人：薛丽英、李志德、刘江娥、田曙明、王金磊、孙宝莲、罗琳、李建新、刘洪燕、麦丽碧、 陈映纯、李康、党蓓君、白晓燕、许洁瑜、杨富贵、林雪梅。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T8639.11988; YS/T540.1—2006。 YS/T540.1—2018
钒化学分析方法第1部分：钒量的测定
高锰酸钾一硫酸亚铁铵滴定法
1范围
本部分规定了钒中钒含量的测定方法，本部分适用于钒中钒含量的测定。测定范围.90.00%～99.80%。
2方法原理
试料以硫酸-磷酸-硝酸混合酸溶解。在一定浓度的硫酸介质中，在室温下以高锰酸钾氧化钒（IV）至钒（V），在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积及浓度计算钒的质量分数，
3试剂
除非另有说明，分析中 仅使用确认为分析 3.1 硫酸（p=1.84g/mL） 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3 磷酸（p=1.70g/mL）。 3.4 硫酸（1十1）。 3.5 硫酸-磷酸混合酸：于250mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸（3.1）、50mL磷酸（3.3），混匀。 3.6 硫酸-磷酸-硝酸混合酸：于220mL水中边搅拌边缓慢加人200mL硫酸（3.1）、50mL磷酸（3.3），流水冷却后加入30mL硝酸（3.2)混匀 3.7高锰酸钾溶液（25g/L）。 3.8尿素溶液（200g/L）。 3.9亚硝酸钠溶液（10g/L)。 3.10N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L)：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液 (2g/L)中，混匀。 3.11钒标准溶液：称取3.212g预先在105℃~110℃干燥过的高纯五氧化二钒（wv,0≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液（10g/L），低温加热溶解，用硫酸（3.4）酸化后，再过量 10mL，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3.6mg钒。 3.12 2硫酸亚铁铵标准滴定溶液［c（Fe2+）=0.1mol/L」配制：称取39.21g硫酸亚铁铵［(NH）2Fe(SO）2·6HO］置于500mL烧杯中，加人100mL水，在搅拌下加人100mL硫酸（3.4），使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置过夜。 3.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe2+）=0.1mol/L)配制标定：移取50.00mL钒标准溶液（3.11)三
1 YS/T540.1—2018
份，分别置于3个500mL锥形瓶中，加入50mL硫酸-磷酸混合酸（3.5），以水稀释至120mL左右，混匀。以下按5.4.25.4.4进行。三份钒标准溶液平行标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式(1)计算单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于钒的质量。
Vap Vi
.（1）
f
式中： f一一单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于钒的质量，单位为克每毫升（g/mL）； Vi1——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)； V2—移取钒标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； p 钒标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。
4试样
试样应通过0.5mm筛孔。
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样（4），精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料分析做空白试验， 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于500mL锥形瓶中，加人约50mL硫酸磷酸-硝酸混合酸（3.6），低温加热溶解后，再高温加热至冒硫酸浓白烟，取下冷却。沿瓶壁用水冲洗并稀释至120mL左右，摇匀使盐类溶解，冷却至室温。 5.4.2滴加高锰酸钾溶液（3.7)至呈现稳定的红色再过量1滴～2滴，充分混匀，放置10min。 5.4.3加入10mL尿素溶液（3.8），滴加亚硝酸钠溶液（3.9）至红色恰好消失并过量1滴～2滴，充分混匀，放置1min。 5.4.4加人3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.10)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)滴定至溶液由紫红色变为亮绿色。
6分析结果的计算
钒含量以钒的质量分数wv（%）计，按公式（2)计算：
ww=f . (V4-V)×100%
.（2)
mi
式中：一一单位体积硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)相当于钒的质量，单位为克每毫升（g/mL）；
2 YS/T540.1—2018
V -滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)的体积，单位为毫升（mL）； V—滴定空白溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m"
计算结果保留至小数点后两位。
1 精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限 92.46 0.49
表
wv /% r/%
94.08 0.60
99. 72 0. 62
90. 81 0.46
7. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R）， 超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得
表2再现性限
99. 72 0. 65
90.81 0. 46
92.46 0. 50
94.08 0. 62
uw/% R/%
8 试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内
试样；本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 8 UV /SA
中华人民共和国有色金属
行业标准钒化学分析方法
第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法
YS/T 540.1—2018
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2019年3月第一版2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1392 定价：24.00元
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