ICS 73.060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T358.9—2011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第9部分：锑量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Methods for chemical analvsis of tantalite,colubite concentrate
Part 9:Determination of antimony content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.9-—2011
前 言
YS/T358《钼铁、铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钼、锯量的测定 纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法；一第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第5部分：量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； -第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； .一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第9部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼有限责任公司、从化锯冶炼厂。 本部分主要起草人：潘建忠、王林生、杨峰、宋金华、黄双、王静、江腾荣。
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铁、锯铁精矿化学分析方法
第9部分：锑量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中锑含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中锑量的测定。测定范围为0.005%～0.50%。
2方法提要
试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
3试剂
3.1硫酸铵。 3.2硫酸（pl.84g/mL）。 3.3盐酸(pl.19g/mL）。 3.4盐酸洗液（1十49）。 3.5锑标准贮存溶液：称取0.1000g光谱金属锑[w(Sb)≥99.95%于250mL烧杯中，加入20mL 硫酸（3.2)，置电炉上加热至完全溶解，冷却后在不断搅拌下缓慢加人20mL水，加热溶解，冷却后移人 1000mL的容量瓶中，以盐酸1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于0.1mg锑。 3.6氩气w(Ar)≥99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样(5)，精确至0.0001g。 YS/T358.9—2011
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备
将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加入1g硫酸铵（3.1)，7mL硫酸（3.2)，于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟（体积为2mL左右），取下冷却。加5mL盐酸（3.3），用水吹洗表面和杯壁并加水至 20mL左右，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以盐酸洗液（3.4)洗涤烧杯2～3次，洗涤滤纸5～6次。用水稀释至刻度，混匀。 6.5标准系列溶液配制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL锑标准贮存溶液（3.5）于一系列不同的 100mL容量瓶中，各加入20mL盐酸（1十1），用水稀释至刻度，混匀，质量浓度见表1。
表1质量浓度表
标准系列锑含量/(μg/mL)
2 0. 50
3 1. 00.
4 2. 00
5 5. 00
1 0
6.6测定
将空白试验溶液（6.3）、分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5）于206.833nm处同时进行测定。
7分析结果的计算
将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出空白溶液（6.3)、分析试液 (6.4)中待测元素的质量浓度。
按式(1)计算试样中锑的质量分数（%），数值以%表示。
w(Sb) = (i -P:) . V。× 10-6
X 100
(1 )
mo
式中： P, -计算机输出的分析试液（6.4）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； Pz- -计算机输出的空白试验溶液（6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。一一分析试液（6.4)的体积，单位为毫升（mL）； mo" 试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 2
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内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。
表2重复性限
锑质量分数/%
重复性限(r)/%
0.006 8 0. 008 0
0.000 8 0. 000 7
注：重复性限(r)为2.83×S.，S.为重复性标准差。
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
锑的质量分数/% 0.005~0.05 >0.05~0.20 >0.20~0.50
允许差/% 0. 001 0. 005 0. 010
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准钽铁、锯铁精矿化学分析方法
第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23584定价14.00元
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打印日期：2012年7月3日F009A
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