ICS 73. 060 D 43
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 358.72011
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalite,columbite concentrate-
Part 7:Determination of iron content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T358.7—2011
前言
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：
第1部分：钼、铌量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； -第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； -第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；一第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法；一第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；第12部分：湿存水量的测定重量法。 本部分为YS/T358的第7部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钼锯有限责任公司、从化钼锯冶炼厂本部分主要起草人：刘鸿、黎英、宋金华、黄双、王静。
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钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本方法规定了钼铁、锯铁精矿中铁含量的测定方法。 本方法适用于钼铁、锯铁精矿中铁量的测定。测定范围为0.50%~20.00%。
2方法提要
试料用焦硫酸钾熔融分解，草酸络合，在硫酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
3试剂
3.1焦硫酸钾。 3.2硫酸(1十9)。 3.3草酸溶液：50g草酸溶于1000mL硫酸（3.2)中。 3.4铁标准贮存液：称取1.0000g金属铁丝[w(Fe)≥99.95%，使用前擦去表面氧化层]，于250mL 烧杯中，加入120mL盐酸（1十1)，置沸水浴上溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1mg铁。 3.5铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存液（3.4)于100mL容量瓶中，以盐酸（1+19)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于100μg铁。 3.6氩气w(Ar)≥99.99%。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm200nm处）。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。 5.2试样预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(5），精确至0.0001g。 YS/T358.7—2011
表1称样量
试样量/g 0. 25 0.18
铁的质量分数/% 0.50~15.00 >15.00~20.00
6.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于30mL瓷甘埚中，加人6g焦硫酸钾（3.1），加热至试料成液体状，移入 750℃～800℃马弗炉内熔融10min，取出冷却后置于250mL烧杯中，加人100mL草酸溶液（3.3），低温加热浸取，洗净并取出埚，冷却后将溶液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。 6.4.2移取5.00mL滤液（6.4.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待测。 6.5标准系列溶液配制
分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铁标准溶液（3.5）于系列200mL容量瓶中，各加入10mL空白试液（6.3），用水稀释至刻度，混匀，质量浓度见表2。
表2质量浓度表
标准系列 Fe含量/(μg/mL)
1 0. 00
2 1. 00
3 2. 50
4 5. 00
5 10. 00
6.6测定
将分析试液（6.4.2)与标准系列溶液（6.5)于259.940nm处同时进行测定。
7分析结果的计算
将标准系列溶液（6.5)的浓度直接输人计算机，由计算机计算并输出分析试液（6.4.2)中Fe的质量浓度。
铁含量以铁的质量分数w(Fe)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(Fe) = Pi V。 . V, X 10-
×100
(1 )
mo..V,
式中： Pi- -计算机输出的分析试液（6.4.2)中Fe的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V. 一试液总体积，单位为毫升（mL）；
- ^ ·,"-
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V. 分析试液（6.4.2)的体积，单位为毫升（mL）； Va- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得；超过表3中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。
表3重复性限
铁质量分数/%
重复性限(r)/%
2.17 6. 28 14, 67
0.11 0. 25 0. 37
注：重复性限(r)为2.83×S，S，为重复性标准差。
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4允许差
铁的质量分数/% 0.50~2.00 >2.00~5.00 >5.00~10.00 >10.00~20.00
允许差/% 0. 10 0. 20 0. 30 0. 50
质量保证和控制
4
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准
钽铁、锯铁精矿化学分析方法
第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23586定价14.00元
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打印日期：2012年7月30日F009A
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