ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1046.42015
铜渣精矿化学分析方法第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-
Part4:Determination ofiron content- Potassium dichromate titration method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铜渣精矿化学分析方法第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T1046.4—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
01068522006
2015年11月第一版
?
书号：155066·2-29154
版权专有 侵权必究 YS/T1046.4—2015
前 言
YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法；一第3部分：硫量的测定燃烧滴定法；第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法：第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团
有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院、北京有色金属研究总院。
本部分主要起草人：王晋平、李琴美、张钊、陈小燕、刘艳、李玉琴、范丽新、张彩枝、万双、侯丹、 陈云红、陈兰、杨春林、郭宏、刘君侠、庞文林、杨萍
1 YS/T1046.4—2015
铜渣精矿化学分析方法第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中铁量的测定方法。 本部分适用于铜渣精矿中铁量的测定。测定范围为23.00%～40.00%。
2方法提要
试料经用盐酸、硝酸、硫酸溶解，氨水-氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸介质中，用氯化亚锡还原
大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化铵。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 盐酸(1+1)。 3.4 盐酸（5十95） 3.5 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.6 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.7 磷酸（p=1.69g/mL）。 3.8 硝硫混酸（7十3）：将30mL硫酸（3.6）缓慢注人70mL硝酸（3.5）中，并不断搅拌混匀。 3.9 硫磷混酸：将150mL硫酸（3.6)缓慢注人600mL水中，并不断搅拌混匀，冷至室温，加人150mL 磷酸（3.7），混匀。 3.10 氨水（p=0.88g/mL）。 3.11 氨水洗液：用水稀释10mL氨水（3.10）至100mL。 3.12 过氧化氢溶液（30%）。 3.13 氟化氢铵饱和溶液 3.14氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（3.2）中，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。 3.15钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL磷酸（3.7），用水稀释至 100 mL。 3.16三氯化钛溶液（1十10）：移取3mL三氯化钛溶液[15%～20%（体积分数）］，用盐酸（3.3）稀释至 30mL。用时现配。 3.17铁标准溶液（0.025mol/L）：称取1.3950g金属铁（wr.≥99.99%）于500mL锥形烧杯中，在颈
1 YS/T1046.4—2015
滴定至紫色，记下滴定体积。
分析结果的计算
6
铁量以质量分数F计，数值以%表示，按式（2)计算：
c(V,-V)·M
X 100
...(2)
WFe
1000Xm
式中： c V? 测定时，滴定试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 测定时，滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Fe）=55.85]；
重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后两位。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表 1 重复性现
31.05 0.28
WF/% r/%
22.43 0.24
28.00 0.26
35.29 0.30
40.44 0.32
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2 再现性现
wF/% R/%
22.43 0.34
28.00 0.38
31.05 0.42
35.29 0.46
40.44 0.50
8 试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：
试样；使用的标准，即YS/T1046.4—2015； 09/
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使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；一试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-29154
YS/T1046.4-2015