ICS 71.040.40 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41064—2021/IS017109:2015
表面化学分析 深度剖析 用单层和多层薄膜测定X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和二次离子质谱中深度剖析
溅射速率的方法
Surfacechemical analysisDepthprofilingMethodforsputterrate
determination in X-ray photoelectron spectroscopy,Auger electron spectroscopy and secondary-ion mass spectrometry sputterdepthprofilingusing singleand
multi-layer thin films
(ISO17109:2015,IDT)
2022-07-01实施
2021-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T41064—2021/ISO17109:2015
目 次
前言引言
Ⅲ R
范围 .2规范性引用文件 3术语和定义
1
单层和多层薄膜参考物质的要求 5溅射速率的确定附录A（资料性） 国际比对实验报告附录B（资料性) 通过溅射产额列表值估算其他材料的溅射速率参考文献
4
11
12 GB/T41064—2021/ISO17109:2015
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO17109：2015《表面化学分析 深度剖析 用单层和多层薄膜测定X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和二次离子质谱中深度剖析溅射速率的方法》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：清华大学、中国石油大学（北京）。 本文件主要起草人：姚文清、段建霞、杨立平、王雅君、李展平、徐同广、王岩华。
I GB/T41064—2021/IS017109:2015
引 言
表面化学分析的溅射速率通常是由轮廊仪测得的溅射深度与溅射时间的比率，然而这种方法只能测得多层薄膜的平均溅射速率，无法测量由不同溅射速率材料构成多层薄膜的溅射速率。并且溅射速率也受到各种材料制备参数的影响，因此很难对其进行制表推算和用于溅射深度校准。为了提高准确度，在每个实验室的特定实验条件下，对溅射速率进行测定是很重要的。溅射速率应使用比溅射离子范围更厚的单层来确定，这样表面瞬态效应可以忽略不计。或者使用多层薄膜，可以排除表面瞬态现象的影响，并且使界面瞬变最小化。本文件利用俄歇电子能谱（AES)、X射线光电子能谱(XPS)和二次离子质谱（SIMS)对单层和多层薄膜进行深度剖析，通过测定溅射速率实现溅射深度的校准。测定的溅射速率可用于预测各种其他材料的溅射速率，以便在常规样品中通过溅射产额和体积密度的表值估算深度尺度或溅射时间。
IV GB/T41064—2021/ISO17109:2015
表面化学分析深度析用单层和多层薄膜测定X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和二次离子质谱中深度部析
溅射速率的方法
1范围
本文件规定了一种通过测定溅射速率校准材料溅射深度的方法，即在一定溅射条件下测定一种具有单层或多层膜参考物质的溅射速率，用作相同材料膜层的深度校准。当使用俄歇电子能谱（AES)、 X射线光电子能谱（XPS)和二次离子质谱（SIMS)进行深度分析时，这种方法对于厚度在20nm～200nm 之间的膜层具有5%10%的准确度。溅射速率是由参考物质相关界面间的膜层厚度和溅射时间决定。使用已知的溅射速率并结合溅射时间，可以得到被测样品的膜层厚度。测得的离子溅射速率可用于预测各种其他材料的离子溅射速率，从而可以通过溅射产额和原子密度的表值估算出这些材料的深度尺度和溅射时间。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO14606表面化学分析溅射深度剖析用层状膜系为参考物质的优化方法（Surfacechemical analysis—Sputter depth profiling--Optimization using layered systems as reference materials)
注：GB/T20175一2006表面化学分析溅射深度剖析用层状膜系为参考物质的优化方法（ISO14606：2000，
IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
上平台upperplateau 强度超过该层特征信号最大强度的95%并覆盖超过该层厚度一半的区域。
3.2
下平台lowerplateau 强度低于该层特征信号最小强度与5%最大强度之和并覆盖超过该层厚度一半的区域。
4单层和多层薄膜参考物质的要求
4.1 多层薄膜中每层膜厚度和单层薄膜厚度应远大于离子溅射总射程和该方法测得的深度信息值，以便进行深度剖析时每层都能出现一个上平台和下平台。投影射程可以使用从http：//www.srim.org7 获得的SRIM代码简单算出。
1 GB/T41064—2021/ISO17109:2015
注：在离子溉射过程中，样品的旋转可以减少表面粗糙度，尤其是对于多晶薄膜1]，从而使界面更加清晰，对溅射速
率的估算也更准确。
4.2薄膜表面和界面应是平整并且互相平行，以避免深度剖析中的失真。通常使用原子力显微术测量表面粗糙度，使用透射电子显微术（TEM)测量厚度变化。表面粗糙度和每层厚度偏差应小于离子溅射总射程和该方法测得的深度信息值。 4.3多层薄膜中每层膜的厚度和单层薄膜的厚度应通过高分辨横截面透射电子显微术、掠人射X射线反射术、中能离子散射术或其他合适的方法来确定，以便估算测试的准确度。 4.4多层薄膜中A/B层对的数量应大于2，因为考虑到表层和底层的过渡效应，第一层A和最后一层 B的结构不能用于分析。 4.5对于单层薄膜，为了尽量减少可能的污染或表面氧化问题，建议采用稳定的、干净的或易于清洁的 Au/Si、SiO2/Si、TazOs/Ta等材料。
5溅射速率的确定
5.1将溅射条件设置为溅射速率所需要的条件，溅射速率随着溅射源种类、冲击能量和离子束流的变化而变化。深度剖析中的溅射参数根据ISO14606进行优化。
注1：图A.2～图A.4分别给出了一个典型的AES、XPS和SIMS深度分析例子。 注2：纵坐标单位可以是强度、原子分数、强度比、浓度或与每一深度物质量呈最佳线性关系的任一量。
5.2深度分析应在仪器稳定到将机械波动引起的不确定性降到最低后进行。检查数据后进行峰位识别和标注，并忽略掉任何噪声。 5.3对一个单层或多层参考薄膜进行深度剖析，并通过某种元素下降到最低点的平台位置和在该层出现的平台位置下所对应的信号强度之间的中间点处来确定界面位置，本文件中确定界面位置的方法将一直被应用，直到关于确定界面位置的ISO14606进一步完善。上平台区域的平均强度为Iupper，它可以通过将最大强度95%以上的所有强度值进行求和，然后除以求和值的数量而得到。
低平台的Iiower可以通过同样的方法而求得。平均强度可由下述计算获得： a）去掉低平台区域中所有强度值中的最小值； b）计算出最大强度值的5%； c) 对小于上述所求值的所有强度值进行求和； d) 除以求和值的总数量得到平均值；
上述求得的平均值加上最小强度值得到Iower。
e) 50%信号强度将由下式计算获得：
I50% =（I upper—Ilower）)/2
图A.2～图A.4分别是通过AES、XPS和SIMS深度分析来确定上平台和下平台的例子。对于单层薄膜，起始溅射时间是指某元素强度值达到上平台水平的50%时所对应的时间。
对于SIMS中的深度剖析，界面位置可能被界面区域中基体效应变化而影响。如果由于大量的界面扭曲，以高于最大强度95%的强度值而定义的上平台低于膜层厚度的一半，那么本文件将不适用于溅射速率的确定。
注1：ISO/TR15969中提到了平台值的50%C2)。 注2：确定多层和单层薄膜溅射速率的流程图在下文将给出。
5.4在一种A/B/A/B.."多层薄膜中的A层溅射速率zA和B层溅射速率&B分别由A层和B层厚度d、d以及A层和B层溅射时间tR、t确定。溅射速率单位为nm/s。
ZA=(dR/tR) ZB=(dB/tB)
(1) ...(2)
A层的溅射时间t由从B/A到A/B界面的时间间隔来确定，B层的溅射时间t由从A/B到B/A 界面的时间间隔来确定。为了减小不确定度，要做三次深度剖析。如果标准偏差不合适，深度剖析参数 2 GB/T41064—2021/IS017109:2015
应根据ISO14606来进行优化从而减小不确定度。
A层和B层的平均溅射速率A和B由从所有层的各自溅射速率zA和zB的值来确定，除了最表层A 层和邻近衬底的最底层B层。
对于单层薄膜，A层的溅射速率zA由公式（1)确定，它的溅射时间t由A层表面到A层与衬底界面处的时间间隔来确定。A层的平均溅射速率A由连续三次对单层薄膜进行深度剖析的平均值确定。
注1：这里给出了测定多层和单层薄膜溅射速率的流程图。 注2：优于5%的标准偏差是行之有效的。
设置覆射条件
优化溅射参数
单层薄膜
多层薄膜
单层膜或多层膜
优化射参数
优化溅射参数
按照5.3的方法确定单层标准薄膜的上平台和下平台根据界面位置确定单层标准薄膜的派射时间
按照5.3的方法确定多层标准薄膜中每层膜的上平台和下平台
确定多层标准薄膜中除第一层A层和最后一层B层以外的所有膜层界而位置之间的射时间
将溅射时间和膜厚代入公式(1)和 (2)来计算溉射速率
将溅射时间和每层膜的厚度代入公式(1)和(2)来计算溅射速率
重复三次并估算溅射速率的标准偏差(SD)
根据A层和B层的溅射速率确定多层标准游膜的平均溅射速率
否迎
标准偏差是否合适？
重复三次并估算A层和B层射速率的标准偏差(SD)
是
能否改变参数来
标准偏差是否合适？ 否 优化标准偏差
是
确定被测薄膜样品中每层膜的上平台和下平台
确定被测薄膜的上平台和下平台
确定被测薄膜样品中除第一层A层和最后一层B层以外的所有膜层界
根据界面位置确定被溅薄膜样品的溅射时间
面位置之间的溅射时间
重复三次并估算每层膜溅射
重复三次并估算溅射时间的标准偏差(SD)
时间的标准偏差(SD)
台
标准偏差是否合适？
标准偏差是否合适？
否
是
是
估算被测样品每层膜的平均溅射时间按照公式(2)和(4)确定被测样品每层膜的厚度
估算被测薄膜的平均溅射时间
按照公式(3)确定被测样品的膜厚
结束
【结束）
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