ICS 73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.7—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-
Part 7:Determination of copper,manganese,aluminium,calcium
magnestium,titaniumandphosphoruscontents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1047.7—2015
前言
YS/T1047.6一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：
第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法：第5部分：磷量的测定滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 第8部分：二氧化硅量的测定 重量法；第9部分：金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法，
本部分为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、北京有色金属研究总院、白银有色
集团股份有限公司、东营方圆有色金属有限公司、中条山有色金属集团有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、阳谷祥光铜业有限公司
本部分起草人：王艳君、蒋晓光、苏春风、王吴云、张殿凯、马得莉、吴默泉、张光华、岳好锋、李先和、 万双、秦玉英、林友彬、陈瑾霞、童坚、刘敏、褚宁。
1 YS/T1047.7—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定。测定范围（质量分数)见表1。
表1方法的适用范围
元素 Cu Mn Al Ca Mg Ti P
测定范围（质量分数）/%
0.10~2.50 0.050~0.50 0.10~2.50 0.10~5.00 0.10~2.50 0.010~0.50 0.050~5.50
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6379.2 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
3方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用盐酸溶解盐类。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中各元素的光谱强度，用标准曲线法计算其含量。
试剂和材料
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水
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4.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.3 氢氟酸(p=1.16g/mL)。 4.4 高氯酸(p=1.67g/mL)。 4.5 盐酸（1+1）。 4.64 铜、锰、铝、钙、镁、钛、磷标准贮存溶液：按GB/T602规定的方法分别配制铜、锰、铝、钙、镁、钛、 磷元素的标准贮存溶液，其质量浓度均为1000μg/mL。 4.7铁基体溶液（30mg/mL）：称取4.285g三氧化二铁（高纯）于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（4.2），加盖表面皿，于电热板上低温加热溶解，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.8 氩气（纯度≥99.99%）。
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应能提供稳定的等离子体炬焰，稳定性（短程、长程）、背景等效浓度和检出限、校准曲线应符合GB/T23942要求， 5.2 称量勺：非磁性材料或消磁的不锈钢制成。
6试样 6.1试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160um。 6.2 预干燥试样的制备
在干燥氮气流中，于105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。
7分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.2），称取0.20g试样（6.1），精确至0.0001g。 7.2 测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1 试样处理
将试料（7.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中.用水润湿，加人20mL盐酸（4.2）、10mL硝酸（4.1），
加盖表皿，在电热板上低温加热溶解药2h。稍冷，取下表皿，加入5mL氢氟酸（4.3）、2mL高氯酸（4.4），继续加热至高氯酸白烟冒尽。取下稍冷，加入15mL盐酸（4.5），用水吹洗杯壁，加热至盐类溶解，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2 YS/T1047.7—2015
7.4.2 标准系列溶液的配制
分别移取3mL铁基体溶液（4.7）于6个100mL容量瓶中，加人表2规定量的标准贮存溶液（4.6），用水稀释至刻度，得到标准系列溶液（见表2）。
表 2 标准系列溶液
标准系列溶液/（μg/mL） 2
元素
1
0 0 0 0 0 0 0 0
3 20.0 2.0 20.0 20.0 20.0 2.0 20.0
4 30.0 5.0 30.0 30.0 30.0 5.0 30.0
15 50.0 10.0 50.0 50.0 50.0 10.0 50.0
10.0 1.0 10.0 10.0 10.0 1.0 10.0
2.0 0.5 2.0 2.0 2.0 0.5 2.0
Cu Mn Al Ca Mg Ti P Fe
900
7.4.3 工作曲线的绘制
参照表B.1提供的待测元素的波长，将仪器调节至最佳工作状态，按由低到高的顺序测定待测元素标准系列溶液的光谱强度。待测元素标准系列溶液的光谱强度减去“零”浓度标准溶液中的光谱强度为净光谱强度。以净光谱强度为纵坐标，以元素质量浓度为横坐标，绘制各待测元素标准曲线。 7.4.4测定
在仪器的最佳工作条件下，测定试料溶液中各待测元素的光谱强度，从标准曲线上查出试料溶液中
各待测元素的浓度。
注：当钙和磷含量大于2.5%时，将溶液稀释适当的倍数进行测试。 7.4.5验证试验
随同试料分析与试料同类型的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)。
分析结果计算
待测元素量以质量分数w：计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p; -p。) ×100 ×10°× r
X10.......................(1
w;
m
式中： p: po
从标准曲线上查得的试料溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；从标准曲线上查得的空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料溶液的稀释倍数；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果大于1%时，保留至小数点后两位：计算结果小于1%时，保留两位有效数字。
3 YS/T1047.7—2015
精密度
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由8个实验室对5个水平试样按GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表3。
表3 精密度
元素 Cu Mn Al Ca Mg Ti P 注：m为待测元素测定结果的算术平均值；r为重复性限；R为再现性限
R/ %
测定范围（质量分数）/%
r/%
0.10~2.50 0.050~0.50 0.10~2.50 0.10~5.00 0.10~2.50 0.010~0.50 0.050~5.50
r=0.041 8 m+0.003 3 r=0.050 7m+0.000 7 r=—0.012 0 m+0.002 9 r=0.042 7m+0.008 9 r=0.059 0m+0.0371 r=0.045 5m+0.006 2 r=0.032 2m+0.069 0
R=0.085 6 m+0.015 7 R=0.121 7m+0.001 0 R=0.129 4 m+0.002 3 R=0.067 9 m+0.069 6 R=0.104 2 m+0.030 0 R=0.120 3m0.018 2 R=0.097 1m+0.020 9
10 分析结果的验收
10.1 准确度的检查
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果μc 与证书值或标准值Ac进行比较
当uc一Acl≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。 当|uc一Acl>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。 C为95%置信度下，|uc一Ac的临界值，按式（2)计算：
C = 1 R? n- r2+8μCRM
*+* .*...............(2)
V2V
4
式中： r R n 4 CRM CRM证书值的标准不确定度，
分析方法的重复性限；分析方法的再现性限；独立测定CRM/RM的次数；
10.2 分析结果的确定
按式（1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进
行比较，得出最终试验结果w。
11 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
实验室名称和地址；试验报告签发人及签发日期；
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