ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1006.2—2014
镍钴锰酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、 铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemical analysis of lithium nickel cobaltmanganeseoxide- Part 2:Determination of lithium,nickel,cobalt,manganese,sodium,magnesium
aluminium,potassium,copper,calcium,iron,zinc and silicon content-
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1006.22014
前言
YS/T1006一2014《镍钻锰酸锂化学分析方法》分为两个部分
?
第1部分：镍钻锰总量的测定 EDTA滴定法；第2部分：锂、镍、钻、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
本部分为YS/T1006的第2部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中信国安盟固利电源技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、济宁市无界科
技有限公司、深圳市天骄科技开发有限公司。
本部分主要起草人：彭甫英、朱晓沛、韩丽娟、张溪、李长东、余海军、谢英豪、蒋永乐、蒋永善、周怡静、 孙平芳。
I YS/T 1006.2—2014
镍钻锰酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁
1
铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
YS/T1006的本部分规定了锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂中锂、镍、钻、锰、钠、镁、铝、钾、铜、 钙、铁、锌、硅量的测定方法。
本部分适用于锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂中锂、镍、钻、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅量的测定。测定范围见表1。
表 1 测定范围
元素锂镍钻锰钠镁铝钾铜钙铁锌硅
测定范围（质量分数）/%
6.00~ 9.00 15.00~35.00 5.00~30.00 10.00~30.00 0.0030~0.20 0.0030~0.20 0.0030~0.20 0.0050~0.20 0.0030~0.20 0.0030~0.20 0.0030~0.20 0.0030~0.20 0.0100~0.20
2 方法提要
试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线，采用工作曲线法，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锂、镍、钻、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅的含量，其中锂、 镍、钻、锰量的测定采用加标准溶液作为内标进行测定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级及以上的水。
1 YS/T1006.2—2014
3.1 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5内标溶液：称取2.5400g三氧化二[w(Yz0)≥99.99%于烧杯中，加人30mL盐酸（3.3），加热溶解，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 中含2mg亿。 3.6锂标准贮存溶液：称取5.3228g经烘干后的基准碳酸锂[w(izcOs)≥99.99%]置于烧杯中，加
50mL盐酸（3.3），加热驱尽CO2，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL中含1.0mg锂。 3.7镍标准贮存溶液：称取2.0000g纯镍［w(N)≥99.99%置于烧杯中，加入50mL盐酸（3.3），加热溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 中含4.0mg镍。 3.8钻标准贮存溶液：称取1.0000g纯钻[w(Co)≥99.99%置于烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），加热溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 中含2.0mg钻。 3.9锰标准贮存溶液：称取1.0000g纯锰[w(Mn)≥99.99%置于烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），加热
溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 中含2.0mg锰。 3.10钠标准贮存溶液：称取2.5420g经烘干后的基准氯化钠[w(NacI)≥99.99%]，置于烧杯中，缓慢加入100mL水，盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg钠。 3.11镁标准贮存溶液：称取1.6580g经烘干后的氧化镁［w(Mgo)≥99.99%]，置于烧杯中，缓慢加人 50mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.12铝标准贮存溶液：称取1.0000g纯铝[w(AD≥99.99%]，置于400mL烧杯中，缓慢加人50mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.13钾标准贮存溶液：称取1.9068g经烘干后的基准氯化钾［w(KcI)≥99.99%]，置于烧杯中，缓慢加
人100mL水，盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg钾。 3.14铜标准贮存溶液：称取1.0000g纯铜[w(Ca)≥99.99%]，置于烧杯中，缓慢加人50mL硝酸
（3.4)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.15钙标准贮存溶液：称取1.4000g经烘干后的纯氧化钙[w(Ca)≥99.99%]，置于烧杯中，缓慢加人
50mL盐酸（3.3），盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.16铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁[w(Fe)≥99.99%]，置于烧杯中，缓慢加人50mL盐酸
（3.3），盖上表皿，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.17锌标准贮存溶液：称取1.0000g纯锌[w(z)≥99.99%］，置于400mL烧杯中，缓慢加人50mL硝
酸（3.4)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 2 YS/T1006.2—2014
3硅标准贮存溶液：称取2.1395g纯二氧化硅[w(siO2)≥99.99%]置于铂埚中，加人15g无水碳
3.18
酸钠，混匀，加盖，移人400℃马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却。用水洗涤内壁，置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入100mL热水，低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.19混合标准溶液A：分别移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.10）、镁标准贮存溶液（3.11）、铝标准贮存溶液（3.12）、钾标准贮存溶液（3.13）、铜标准贮存溶液（3.14）、钙标准贮存溶液（3.15）、铁标准贮存溶液（3.16)、锌标准贮存溶液（3.17)，置于100mL容量瓶中，用盐酸（5十95)稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中，此溶液1mL含100μg钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌。 3.20混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.19），置于100mL容量瓶中，用盐酸（5十95）稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中，此溶液1mL含10μg钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌。 3.21标准溶液D：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.18），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中，此溶液1mL含100μg硅。
3.22 2标准溶液E：移取10.00mL硅标准溶液D(3.21)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中，此溶液1mL含10μg硅。 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
4
—光源：氢等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.35kW。
-200nm时光学分辨率不大于0.007nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。
4.2 分析谱线
表2中列出推荐的分析线。
表2各元素谱线
元素锂镍钻锰镁铝钾锌硅铁钠钙铜
波长/nm 670.784 341.476 236.382 294.920 280.271 396.153 766.490 206.200 212.412 259.939 589.592 396.847 327.393 YS/T10C6.2—2014
4.3 3仪器的短期稳定性
被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%。 4.4工作曲线的线性
工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。
5试样
5.1 1试样应通过50μm筛。 5.2试样分析前应在110℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的处理 6.4.1.1 将试料（6.1)放人100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），放于低温电热板上加热溶解，冷却后移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，测定钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅元素。 6.4.1.2将试料（6.1)放人100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），放于低温电热板上加热溶解，冷却后移人200mL容量瓶中，加人2.00mL内标溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀，测定锂、镍、钻、锰元素。 6.4.2 系列标准溶液的配制 6.4.2.1分别移取0mL、0.60mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL标准溶液（3.20)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。 6.4.2.2分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL标准溶液（3.22）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。 6.4.2.3锂镍钻锰标准溶液：准确移取0mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL锂标准贮存溶液（3.6）和 0mL、7.00mL、12.00mL、18.00mL镍标准贮存溶液（3.7）、0mL、5.00mL、15.00mL、30.00mL钻标准贮存溶液（3.8）、0mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL锰标准贮存溶液（3.9）于一组200mL容量瓶中，分别加人2.00mL内标溶液（3.5)，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.3测量
当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谱线波长（见表2），以系列标准溶液
4 YS/T1006.2—2014
（6.4.2.1)测定钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌发射光强度；以标准系列溶液（6.4.2.2）测定硅发射光强度；以标准系列溶液（6.4.2.3)测定锂、镍、钻、锰发射光强度。由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。
测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。
7 分析结果的计算
待测元素的含量以质量分数wM计，数值以%表示，按式（1)计算：
(pm-p。）×V×10-6
X100%
( 1 )
WM =
m
式中： PM Po V 试液总体积，单位为毫升（mL）；
试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 (r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据取值。
表3 重复性限
Ni Co Mn Li Ca Mg Cu Fe Zn Al Si Na K 20.80 20.11 18.89 7.41 0.00820.0068 0.00410.00220.00130.0023 0.0095 0.010 30.004 6
元素质量分数 w/% 重复性限
0.30 0.18 0.16 0.00120.00120.00090.00040.00110.00090.00090.00110.0019
(r) /% 0.36
8.2 2允许差
实验室间分析结果差值应不大于表4所示值。
表4 允许差
Ni Co Mn Li Ca Mg Cu Fe Zn Al Si Na K
元素质量分数
20.11 18.89 7.41 0.008 2 0.006 8 0.0041 0.002 2 0.00130.0023 0.00950.01030.0046
w/% 20.80 允许差/% 0.40 0.40 0.30 0.20 0.0020 0.00200.0015 0.000 6 0.0013 0.0012 0.00200.00200.0020
5 YS/T1006.2—2014
试验报告
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试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
-
一试验日期。
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