ICS 77.120. 40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1229.32018
粗氢氧化镍化学分析方法第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、 锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-
Part 3: Determination of copper,cobalt , manganese, calcium, magnesium
zinc,iron,aluminum,lead,arsenic and cadmium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-09-01实施
2018-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1229.3—2018
前言
YS/T1229--2018《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分：
-第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法： -第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；
一一第3部分：铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱
法；第4部分：氯量的测定 比浊法。
本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广
东省工业分析检测中心、荆门市格林美新材料有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江西铜业股份有限公司。
本部分主要起草人：任利华、喻生洁、郭泽林、文占杰、吕庆成、谢柏华、朱震清、范娟惠、刘春峰、方迪、 庄艾春、王津、李菊、李蕾、姚未杰、彭峰、郭惠。 YS/T1229.3—2018
粗氢氧化镍化学分析方法第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、 锌、铁、铝、铅、砷和镐量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定。测定范围见表1。
表1 测定范围（质量分数）
元素铜钻铺钙钻锌铁铝铅砷镉
则定范围/%
~5.00 0.20 5.00 0.050 6.00 0.10 .00 0. 10 4.00 0. .0 020-2.00
0. 10
20~4.00 .050~0.50 0.020~0.10 0.020~0.50 0.0010~0.010
2 方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2盐酸(1十1)。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4硝酸(1十1)。 3.5氢氟酸（p=1.15g/mL）。 YS/T1229.3—2018
3.6高氯酸（p=1.84g/mL）。 3.7氢氧化钠溶液（200g/L）：称取200g氢氧化钠，置于500mL塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8酚酞乙醇溶液（1g/L）：称取0.10g酚酞，置于100mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移人100mL容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.4），盖上表皿，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.10钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wcc≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4)，盖上表血，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 3.11锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.95%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），盖上表皿，低温加热溶解后蒸至近干，冷却，加入10mL盐酸（3.1)，用少量水冲洗杯壁及表血，加热煮沸溶解盐类，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.12钙标准贮存溶液：称取2.500g碳酸钙（基准，预先在105℃～110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2），盖上表皿，加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钙。 3.13镁标准贮存溶液：称取1.6582g氧化镁（wMgo≥99.95%，预先在800℃灼烧至恒重，置于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解完全，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.14锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wz≥99.95%）置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖上表血，低温溶解完全，用水冲洗表血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。 3.15铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（基准），置于400mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1），盖上表血皿，低温加热溶解完全，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.1mg铁。 3.16铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2)，盖上表血，低温加热溶解完全，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1mg铝。 3.17铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（wp≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4)，盖上表皿，低温溶解完全，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.1mg铅。 3.18砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二碑（基准，预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器冷至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.7），盖上表皿，低温加热至完全溶解，加5mL水，2 滴酚酞乙醇溶液（3.8），用盐酸（3.2)中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含0.1mg砷。 3.19镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wcd≥99.95%）置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），盖上表血，低温溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.1mg镐 3.20铜、钴、锰混合标准溶液：分别移取20.00mL铜、钻、锰标准贮存溶液（3.93.11)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100ug铜、钻、锰。 3.21钙、镁混合标准溶液：分别移取20.00mL钙、镁标准贮存溶液（3.12、3.13）于200mL容量瓶中， 2 YS/T1229.3—2018
加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg钙、镁。 3.22铜、钻、锰、钙、镁混合标准溶液：分别移取10.00mL铜、钻、锰混合标准溶液（3.20）和10.00mL 钙、镁混合标准溶液（3.21)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL分别含10ug铜、钴、锰、钙、镁。 3.23锌、铁、铝混合标准溶液：分别移取20.00mL锌、铁、铝标准贮存溶液（3.14~3.16）于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10ug锌、铁、铝。 3.24铅、砷混合标准溶液：分别移取20.00mL铅、砷标准贮存溶液（3.17、3.18）于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10μg铅、砷。 3.25镉标准溶液：移取2.00mL镉标准贮存溶液（3.19)于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1uμg镉。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱1
在仪器的最佳工作条件 ，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素推荐的分析谱线见表
F
各元素的推荐谱线
元素 铜谱线/nm 327.396 228.616 293.306 396.847 285.213206.200 259.940396.152 220.353188.979 214. 441
锰
铁
砷
钻
创
铝
铅
锅
5试样
5.1试样粒度不大于0.154mm 5.2分析试样预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），加热至样品基本溶解，再加人3mL硝酸（3.3）、2mL氢氟酸（3.5）、2mL高氯酸（3.6），继续加热至样品溶解完全，并蒸至冒尽白
3 YS/T 1229.3—2018
烟，冷却后，加人5mL盐酸（3.1），加热使盐类溶解，用水冲洗杯壁，继续加热1min2min，取下冷却，将试液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 6.4.2按表3规定移取试液（6.4.1），加入一定量的盐酸（3.1），使样品中的酸度为2%，用水稀释至刻度，混匀。同步分取空白试液。
表3分取试液体积
待测元素铅、砷、镉铝、铁、锌铁、锌铜、钻、锰、钙、镁
含量/%
分取体积/mL
稀释体积/mL
加人盐酸体积/mL
全量 25. 00 20.00
≤0.50 >0. 50 ≥0.10
50
1. 0
100
2. 0
6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.2）及随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制
按表4规定，于一组容量瓶中，分别移取一定量的钙、镁混合标准溶液（3.21）和铁、锌标准贮存溶液（3.14、3.15），铜、钻、锰、钙、镁混合标准溶液（3.22）和铜、钻、锰混合标准（3.20），配制为系列标准溶液（I）；于另一组容量瓶中，分别移取一定量的锌、铁、铝混合标准溶液（3.23），配制为系列标准溶液（IⅡ）；于第三组容量瓶中，分别移取一定量的铅、标准贮存溶液（3.17、3.18），铅、砷混合标准溶液（3.24)和镉标准溶液（3.25），配制为系列标准溶液（Ⅲ）。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液的铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷、镉的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
表4系列标准溶液 STD 1
单位为μg/mL STD 5
元素铜钻锰钙镁铁锌锌铁铝铅砷锅
STD 2 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2 0. 2 1 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 2 0. 2 0. 01
STD 3 1 1 1 1 1 3 3 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 02
STD 4 5 5 5 5 5 150 10 1 1 1 1 1 0. 05
标准曲线
12 12 12 10 10 8
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
标准曲线I
3 3 3 2 5 0. 1
标准曲线Ⅱ
标准曲线Ⅲ
注：应在2%(V/V)盐酸介质下进行检测。
4 YS/T1229.32018
分析结果的计算
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被测元素的量以被测元素的质量分数W，计，数值以%表示，按公式（1)计算：
ws=(p=po) .V.V,X10-6
-X100
..(1 )
m·Vi
式中：
被测元素，铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷、镉；
( 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
0o V Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）： Va 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）
m
计算结果表示到小数点后两位：小于0.10%时，表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。 8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5重复性限和再现性限 0. 83
Wca /% r/% R/% Wco/% r/% R/% WMm / % r/% R/% Wc / % r/% R/%
0. 10 0. 02 0. 03 0. 25 0. 03 0. 05 0. 046 0.005 0. 009 0. 11 0. 02 0. 03
2.76 0. 10 0. 14 3. 20 0. 10 0. 15 3. 80 0. 11 0. 20 3. 82 0. 12 0. 18
5. 10 0. 15 0. 23 5. 44 0. 14 0. 22 5. 46 0. 13 0. 25 5. 14 0. 14 0. 23
0. 06 0. 08 1. 60 0. 08 0. 12 1. 51 0. 08 0. 12 1. 18 0. 08 0. 10
O YS/T1229.3—2018
表5(续)
WMg / % r/% R/% W2z / % r/% R/% Wge / % T/% R/% WA1 / % r/% R/% wp / % r/% R/% UAa / % T/% R/% Wca / % r/% R/%
0. 13 0. 02 0. 03 0. 025 0. 004 0. 005 0. 061 0. 007 0.010 0. 072 0. 007 0. 011 0. 026 0. 004 0. 006 0. 023 0. 004 0. 006 0. 0013 0. 0003 0.0005
0. 88 0. 06 0. 08 0. 65 0. 05 0. 07 0. 35 0. 04 0. 06 0. 14 0. 02 0. 03 0. 050 0. 006 0. 009 0. 13 0. 02 0. 03 0. 0052 0. 0005 0. 0009
1. 34 0. 08 0.10 1. 60 0. 08 0. 10 1. 07 0. 07 0. 09 0. 49 0. 04 0. 06 0. 10 0. 02 0. 03 0. 30 0. 03 0. 05 0. 0091 0.0009 0. 0013
3. 05 0.12 0. 17 2. 41 0. 11 0. 15 2. 90 0. 07 0. 12 一一 - 一一一 0. 51 0. 04 0. 07 -
3. 90 0. 15 0. 20 一 - 一 4. 05 0. 11 0. 20 一 - -
-
-
-
- -
-
试验报告
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本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
一试样；本标准编号；
一一分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；
-
一试验日期。
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