ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.10—2012
红土镍矿化学分析方法
第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和
锌量的测定
电感耦合等离子体-原子发射光谱法
Methodsforchemical analysis of lateritenickelores-
Part 10.Determination of calcium,cobalt,copper,magnesium,manganese,nickel
phosphateand zinc content-
Inductively coupledplasmaatomic emission spectrometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.10—2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法第9部分：航、量的测定 电感耦合等离子体-质谱法第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法：第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：铺量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法：第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；第23部分：钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定 重量法第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定重量法。
F
1.N
本部分为YS/T820—2012的第10部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检
疫局。
本部分参加起章单位：中华人民共和国常熟出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、中华人民共和国南通出入境检验检疫局、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
AV
本部分主要起草人：马旭利、秦芳林、邱平、吴琼、赵明理、冯先进、王艳君、王慧、禄妮、窦怀智、 李秀静、朱丽、侯晋、于鸿渤。
I YS/T820.10—2012
红土镍矿化学分析方法
第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和
锌量的测定
电感耦合等离子体-原子发射光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的同时测定。测定范围见表1。
表1 测定范围（质量分数）
元 索 Ca Co Cu Mg Mn Ni
测定范围/% 0.020~0.30 0.010~0.20 0.003~0.030 0.40~6.00 0.20~1.50 0.30~2.00 0.003~0.030 0.010~0.060
P Zn
囍
规范性引用文件
2
V
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T820.24一2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定 重量法
3方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，同时测定元素钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌的含量。
4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4.2盐酸（1+1)。
1 YS/T820.10—2012
4.3硝酸（pl.42g/mL)。 4.4硝酸（1+1)。 4.5氢氟酸（pl.15g/mL）。 4.6高氯酸（pl.67g/mL）。 4.7钙标准贮存溶液：称取1.2486g碳酸钙（wcaco,≥99.99%，预先于105℃±5℃干燥并于干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，加20mL水混匀，盖上表血，小心滴加盐酸（4.2）至碳酸钙溶解，再加30mL盐酸（4.2），煮沸除去二氧化碳，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg钙。 4.8钻标准忙存溶液：称取1.0000g金属钻（wce≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表Ⅲ，缓慢加人40mL硝酸（4.4)低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 4.9铜标准忙存溶液：称取0.200.0g金属铜（wca≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加入40mL硝酸（4.4），低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铜。 4.10镁标准忙存溶液：称取0.8290g氧化镁（wMg0≥99.99%，预先于800士50℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人30mL盐酸（4.2），低温溶解，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.5mg镁。 4.11锰标准存溶液：称取1.0000g金属锰（wMm≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入40mL硝酸（4.4），低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 4.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wm≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加入40mL硝酸（4.4），低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg镍。 4.13磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾（基准试剂），溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。 4.14锌标准贮存溶液：称取0.6224g氧化锌（wzmo≥99.95%，预先于800℃士50℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，缓慢加人30mL盐酸（4.2)，低温溶解，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg锌。 4.15混合标准溶液A：分别移取20.00mL钙标准贮存溶液（4.7）、10.00mL钻标准贮存溶液（4.8)、 5.00mL铜标准贮存溶液（4.9）、20.00mL镁标准贮存溶液（4.10）、10.00mL链标准贮存溶液（4.11）、10.00mL镍标准贮存溶液（4.12)、10.00mL磷标准贮存溶液（4.13)、10.00mL锌标准贮存溶液（4.14)置于1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10μg钙、10μg钻、10μg镁、10μg锰、10μg镍、5.0μg锌、1.0μg铜、1.0μg磷。 4.16混合标准溶液B：移取20.00mL混合标准溶液A（4.15)置于200mL容量瓶中，加人2mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg钙、1.0μg钻、1.0μg镁、1.0μg锰、1.0μg镍、 0.5μg锌、0.1μg铜、0.1μg磷， 4.17空白溶液：在1000mL容量瓶中加少量蒸馏水，加人10mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。
5仪器
5.1仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，光学分辨率≤0.008nm（200nm处）。
2
www.1ongniu.com YS/T820.10—2012
5.2分析谱线
表2列出了推荐的分析线。 5.3检出限
检出限应不大于表2所列数值。
表2 2被测元素的推荐波长及检出限
元素 Ca Co Cu Mg Mn Ni P Zn
推荐波长/nm 317.933(105) 228.616(147) 327.396(102) 280.271(120) 257.610(130) 231.604(145) 178.287(188) 206.200(163)
检出限/(μg/mL）
0.001 0.002 0.003 0.003 0.004 0.003 0.005 0.006
5.4工作曲线的线性
工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。
6试样 6.1试样
试样粒度应小于160μm。 6.2湿存水量的测定
在分析试样的同时，按照YS/T820.24—2012规定测定湿存水量。 7分析步骤 7.1试料
称取0.20g试样，准确至0.0001g。 7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试样（7.1)置于300mL聚四氟乙稀烧杯中，加入20mL盐酸（4.1)低温溶解，稍后加10mL
3 YS/T820.10—2012
硝酸（4.3）、10mL氢氟酸（4.5）、5mL高氟酸（4.6），加热分解至白烟冒尽，取下稍冷，加人10mL盐酸（4.1），用水吹洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，用水洗涤杯壁煮沸溶解，中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2按表3分取试液（7.4.1)，置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。
表3分取试液体积
被测元素的质量分数/%
分取试液体积/mL
0.003~0.25 >0.25~1.00
20.00 5.00
>1. 00
7.4.3将试液（7.4.1）、（7.4.2)于电感耦合等离子体光谱仪上测量试液及随同试料空白溶液（7.3)的发射光强度，仪器依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。 7.5工作曲线的绘制
于电感耦合等离子体-原子发射光谱仪上，以系列标准空白溶液（4.17)和混合标准溶液B（4.16）、 混合标准溶液A（4.15）测定钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，仪器自动绘制工作曲线。
8分析结果的计算
被测元素的量以被测元素的质量分数W，计，数值以%表示，按式（1）、式（2）计算：
-(e.-0)xV.V,x10
X100×K
(1)
m.V.
100 100-A
K:
（(2)
式中： I Ps Po V 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； K 换算系数，按式（2)计算； A 按照YS/T820.24—2012测得的湿存水量的质量分数，计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位。
被测元素：试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：
9精密度 9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得。 4
YS/T820.10—2012
表4 重复性限 0.27
WG/% 0. 039 T/%
0.17 0.02
wc./% 1/%
0.014 0.002
0.11 0.01
0.18 0.02
0.006
0.03
Wo/% 0.004 0.014 0.023 3UMg/% 0.45 2. 28 5.43 T1%
0, 001
0.002 0.55 0.04 0.014 0,002
0.003 1,15 ws/% 0.40 0.06
T/%
0.04
0.07 1, 13 0.06
0.08 1.88 0.08
wn/% 0,30 /%
0.03 0.007 0,001
/%
0.04
0.016 wza/% 0. 014 0.030 0.042 0.003
w/% T/%
T/%
0.003
0.004
0,006
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5 再现性限 0.27
wa/% 0.039 R/%
0.17 0.06
wc/% 0.014 R/%
0. 11 0. 02
0.18 0. 03
0.008
0.08
0.003
wa/% 0,004 0. 014 0,023 tM/% 0.45 2.28 5.43 R/%
0.002
R/% W%/% 0.40
0.003 0.55 0.06 0.014 0. 004
0,004 1,15 0.12 0.016 wz2/% 0.014
0.15 1. 13 0.12 0,030 0.007
0.06
0.28 1. 88 0,16 0.042 0.009
uya / % 0. 30 R/%
0.04
0.06
R/%
wr/% 0.007 R/%
0,002
R/%
0.004
0.006
10 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准YS/T820.10—2012；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法
第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和
锌量的测定
电感耦合等离子体-原子发射光谱法
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打印日期：2013年3月25日F009A