
ICS 77. 120. 99 CCSH14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1563.3--2022
钼合金化学分析方法第3部分:铝、钙、铜、铁、镁、锰、
硅、钛含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chenical analysis of molybdenun rherium alloy-- Part 3.Determination of aluminum, calcium, copper, iron,
magnesium mnanganese, silicon and titamim contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectronetry
2022-09-30发布
2023-04-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YST15S3.3--2022
前言
本文件按GE/T11-2020标准化工作导购第1都分,标准化文件的结构湘超草规赋的规定起章
本文件基YS/T15维销锋合金化掌公新方法>的部分。S/T1562已经发布了以下部分:第1部分:合愿的定电感据合等高子体原子发射光偿祛第含撼分:相售量的测宠解酸铅承量送:一第3部分:铝,钙、锅、献、锁、经、硅、铁合蓝的锁定电感辆合等高子体原子发射光调法:
一第主部分:销锈、钢、铁、美镜、馆、够修含量的调定电账新合等商子体质增一一第5部分银和碳合量的测定高服验烧红外暖收然一第部分:载和摄含量的测定净性气体熔融红外吸收法机热导法,一第7部分:氢含滋的制定简维气体培融一红外暖收法和热导法。 请注意本文件的其内容能涉及专利。本文件的发布机物不承相识别专利的责任。 本文件由全国有包金属标雅化技术资最会(SAC/TC243)规出并归口。 本文件起靠单位:国合进用部试评价认证股份公司、国标(北京检验认证有限公司,国合通用(青扇)
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美试价有限公司、广东管料学院工业分析检樱中心北营检润技术有限公司,金维城销业股份有限公司,业金矿冶试技术有限公司有研亿金新材料有限公司,有研资藏环境技术新究院(北京)有限公司、 中铝材科应用研究院有限公司商部新带校材料科技有限公司,票金铜业有限公司、安票天龙鸽相科技有限公司,中综新材料有服公司。
本文件主要趣草人田新张鑫、游爆花,王拌、熊晓、刺凯、顺续盛、弥计先,玩祛色,谢明明、 装玉宵送野,茂春琴、装园、苏玉龙、张金媛、刘谢、疆伟、惠秘玲、奥丽暖、刘教,卫强、管云斌、扶元极、 张保红、黄糕。
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引膏
销合金感一种以错、缘为主要化学成分的二元合金材料。解食金具有优异的性能,在航空航天电子技术,楼工业、医疗馨械及加换设备等额城得到广泛地应用。销合会的性能与其化学成分之商有誉密奶关蔡,国内缺老该合金化学的化学分析方法标准,建立一套针对相球合金化学成分的分析方法标是十分必婴的。
YS/T1563摄由以下7个部分组成第1部分袜含最的测定电感精合等离子体原子发射光诺法一销2都分销含越的测定销做设量法,
一筹3部分:铝、钙、钢、铁、美、然、雅、然含盘的测定电感编合等离子体原子发射光谐法第委部分:铝、钙、钢、做、餐、罐、镜锯、鸽含量的测定电感帽合等离子体爱谱祛:一第5部分+碳和硫含量的测定高额燃燃红外吸收法:一第都分:鼠和氮含量的测定情性气体焙酸一红外吸收法和然导法:第7部分:驾食量的测定销性气体熔破红外吸收法和热寻法,本文件的制定为销合金中铝,钙、钢,铁,美,镜,硅,钛等杂质合虚的测定提供了重要依播,填补了
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国内外白,对于解高检翻结果的可靠性利可比性,减少供应商和客户之间因检测误堂造成的商业到段助力销合金产业化发展具有十分意要的作用。
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钼徕合金化学分析方法
第3部分:铝、钙、铜、铁、镁、锰、硅、钛含量的测定
电感揭合等离子体原子发射光谱法
1范阁
本文件翘定了组体合金中销,锈、锁、缺、镁、罐、、含级的测定方法。 本文件选用于缘食金中器、锈、领、铁、摄,碰、做食盘的定。宠范酒随漆1。
表1测定范面
滋素种类
显量体散/% 0.0050-t. 020 t.00500 020 4 005000. 000 0, 00500. 0 50 00500.020 0.0010-0.01m 0.0050-6. 020
耀囍翼赞楼福
2规幕燃引用文件
下刻文件中的内容意过文中的源范性用而物成本文件感不少的条数。其中,注日期的研用文件,假读日期应的版本活用于本文件不注日期的用文件,实最新版本(包括所有的修做单)造用于本文祥,
GE/T66密分新实驰室用水想格和试婴器 GB/TB170数值悠梦规财与报限数值的装示利判定
8 术语和定义
本文科没有需要界定的术诺和宠义。
4魔瑞
试料超过装化复分解。在确限介质下,采用电合等减子体膜子发时光腾仪额量各被调元索特征请钱始发射度,由工作街您商被测元套的质爱恭度,计算禁测元家的质量分数。
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5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水及以上纯度的水。 5.1金属钼(wM≥99.99%)。 5.2金属(WRe≥99.99%) 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4过氧化氢(o=1.13g/mL)。 5.5铝标准贮存溶液(1000μg/mL):称取0.5000g金属铝(wAl≥99.99%),置于300mL烧杯中,加入 20mL水,加人3g氢氧化钠,待其加热溶解后用盐酸慢慢中和出现沉淀,并过量20mL,加热使其溶解并不断搅拌,冷却后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。或使用市售的有证国家标准溶液。 5.6钙标准贮存溶液(1000μg/mL):称取2.4971g碳酸钙(ca≥99.99%,预先在105℃~110℃干燥至恒重),置于300mL烧杯中,加人20mL水,滴加盐酸至完全溶解,再加人10mL盐酸,煮沸除去二氧化碳,冷却,移入1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。或使用市售的有证国家标准溶液。 5.7铜标准贮存溶液(1000μg/mL):称取0.5000g金属铜(wca≥99.99%),置于150mL烧杯中,缓慢加入20mL硝酸,盖上表面血,低温加热至完溶解,驱除氮的氧化物,取下,冷却,移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。或使用市售的有证国家标准溶液。 5.8铁标准贮存溶液(1000μg/mL):称取0.5000g金属铁(we≥99.99%),置于300mL烧杯中,缓慢加入40mL硝酸,盖上表面皿,低温加热至完溶解,驱除氮的氧化物,取下,冷却,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。或使用市售的有证国家标准溶液。 5.9镁标准贮存溶液(1000μg/mL):称取0.5000g金属镁(wM≥99.99%),置于150mL烧杯中,缓慢加人20mL盐酸,盖上表面血,低温加热至完溶解,取下,冷却,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。或使用市售的有证国家标准溶液。 5.10锰标准贮存溶液(1000ug/mL):称取1.3737g硫酸锰(优级纯),置于150mL烧杯中,加人少量水溶解后,移人500mL容量瓶中,用水稀释到刻度后,混匀。或使用市售的有证国家标准溶液。 5.11硅标准贮存溶液(1000μg/mL):称取1.069g预先经900℃灼烧过的二氧化硅(wso,≥99.99%) 于铂埚中,加人4g无水碳酸钠,置于950℃高温炉中熔融至红色透明。取出冷却,用水洗净埚底部,用沸水浸出熔块于塑料杯中,洗出铂埚,冷却,移人500mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 或使用市售的有证国家标准溶液。 5.12钛标准贮存溶液(1000μg/mL):称取0.5000g金属钛(w≥99.99%),置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加人5mL氢氟酸,加热至完全溶解,取下,冷却,移人500mL塑料容量瓶中,加入20mL氢氟酸,以水稀释至刻度,混匀。或使用市售的有证国家标准溶液。 5.13混合标准溶液A:分别移取10.00mL铝、钙、铜、铁、镁、锰、硅标准贮存溶液于100mL塑料容量瓶中,加入5mL硝酸,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝、钙、铜、铁、镁、锰、硅。 5.14标准溶液B:移取10.00mL钛标准贮存溶液于100mL塑料容量瓶中,加人5mL氢氟酸,2mL 硝酸,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g钛。 5.15氩气(体积分数不小于99.9995%)。
6仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪,配备耐氢氟酸溶液进样系统,仪器分辨率应小于0.006nm
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(200处),各被测元囊推荐的分析谐线现囊2
装2推荐的分析谐载被长
波长 xm
素 Al Ca Cu Fe
益 Mg Mn 8 TY
a 167.01
279.55.280.27
396-84,393. 38
257.91 185.00
327,23 238.20
384.04.368.52
7样品
将样品加工度粒度不大于0.150m的粉末惑厚魔不大于1mm的碎腾。
8试验步乐
81试料
称0.50名样品(7),精碗至0.0001多 8.2平行试验
平行能商份试验,联其平均值。 8.3空白试验
随同试料敏空自试验。 8.4测定 B4.1将试科(8.1)置于100mL戒璃烧杯中,加少录水润凝。加人5mL过氧化翼(5.4),盖上爽面随:于电炉上低摄加热至宽全等解。用水冲洗烧杯壁及表面加人2m.硝酸(5.3),加热煮沸1n 2in,敢下,冷都至掌摄,赔42将就液(8.4.1)移人100加1容量瓶中。用水耀释至熟度,每。 84.3在造定的仪器工作条件下,于电哦探合等离子体原子发射光谐仪相应的分析诺接处测量校(8.4.2)及随间试料空自释滚(8.3)中各被满元素的发射强度,从相应的工作曲线上查得各被测元素的质盈浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.51工作曲载标准落凌A:分别标取与试料中销和基体质量相当的金展铝(51)和金属(5.2)于一组100mL玻璃烧杯中,按步(8.4.1)将其落解完全,致下冷都至室湿,分别移人一组100mL玻璃容微瓶中。分别加人0mL.0.05mL.0.10ml0.20mL.0.50L.1.00ml.2.00mL.合标准#波A (5.13)用水潜释至刻度,混勺。 8.5.2工作油线标准游液B分别称取与试科中铅和体基体质量相当的金属销(5.1)和金属锋(5.2)子组100m玻璃能杯中,按步骤(8.4,1)将其溶解究全,取下冷却至室温,分别移人组100mL塑料容量载中,分别加人0m0.05mL10mL.0.200.50mL1.00mL200m标准落液B5.14)
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用水馨称至刻度,灌材。 &53于电感辆台等高子体原子发时光谐仪,在选定的分析谐线处,预医系列标准游液中各被测元素的发射班度,以各被元靠的质量求度为横整标,发封强服为纵单标,验制工作曲线
3试验效播处理
被遇元实的合量以被遇元的质最分效计,按公式(1)计算:
(op)+V+VaX10-
X100%
(1)
g
m+Va
武中: g" 被腿元素(铅、钙、锅、铁、镁、餐、硅、钛)的合量、%
得的样品试波中被满元索的质照求度,单位为微克舒意升(/mL)
P 猫得的空自试液中被谢元素的质浓流,单位为微克特密开/L) V, 一定试液的体积,单位为毫升(mL), V-试藏总体积,单位为升(ml)饿试料的质盘:单位为克(这) V分取试疫的体积,单位为遮升mL)。 计算结果保留两位有效教字,数值修约按GB/T8170的规定执行。
-
10精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两独立测试结的满定值,在表3给出的平均值范出内,两个测试结媒的纯对差俏不超过量复性康(+),耀过章复性限)的情况不过5%,微算生降()格表3数摄来用然性内插法被外延法求得。精密度试验康始数裕金见附录A
表3微复性照
0.013 0.002 0.016 0.002 o.o$ 0.002 0.016 0.002 0.016 0.002 0.018 0.002 0.016
0.010 001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0.010 0.001 0,010 0.001 0.010
0.006
tupa/% F% a/ % /% 3ca/% /% 0/0/56 r/% 3/% 7 07/% y W/%
0.005
0.005
5C0.000
00.005
0,008
0.005