ICS 77.120. 99 H68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T833—2012
酸铵化学分析方法酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、 铬、锰、铁、钴、铜、锌和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of ammonium rhenate- Determination of beryllium,magnesium,aluminium,
potassium,calcium,titanium,chromium,manganese,iron,cobalt, copper,zinc and molybdenum contents in ammonium rhenate- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T833—2012
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、国家有色金属及电子材料分析测试中心、兰
州金川新材料科技股份有限公司、桂林矿产地质研究院、阳谷祥光铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。
本标准主要起草人：郁丰善、赵慧、李显、魏礼超、安晓晓、刘冰心、李娜、张丽、施意华、王蒋亮、张永中、 张羽、林英玲、蓝美秀、俞金生、胡军凯。 YS/T833—2012
酸铵化学分析方法酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、 铬、锰、铁、钻、铜、锌和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、铜、锌和钼量的测定方法。 本标准适用于酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、铜、锌和铝量的测定，测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Be Mg AI K Ca Ti Cr
元素 Mn Fe Co Cu Zn Mo
测定范围w/% 0.0001~0.010 0.0001~0.0080 0.0004~0.010 0.0005~0.010 0.0001~0.0060 0,000 5~0.010
副定范围w/% 0.0005~0.010 0.0001~0.010 0.0001~0.0020 0.0001~0.0070 0.0005~0.010 0.0001~0.0080 0.0001~0.020
2方法提要
试料用硝酸和硫酸溶解，在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各杂质元素的质量浓度，按标准曲线法计算试料中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、铜、锌和钼的量。
试剂和材料
3
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氩气（质量分数≥99.99%）。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1+9)。 3.4硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.5硫酸(p=1.84g/mL)，优级纯。 3.6 硫酸（1+4）。 3.7 混合酸：3单位体积的盐酸（3.2)与1单位体积的硝酸（3.4）混匀，用时配制。 3.8 聚乙烯容量瓶，50mL。
1 YS/T833-2012
3.9石英烧杯，100mL。 3.10铍标准存溶液：称取0.5000g金属铍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2)及少量水，缓缓加热至溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含 1000μg铍。 3.11镁标准贮存溶液：称取0.1658g于800℃～850℃灼烧至恒重的高纯氧化镁，溶于2.5mL盐酸 (3.2)及少量水中，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg镁。 3.12铝标准贮存溶液：称取0.5000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（3.7），盖上表皿，低温溶解，加人10mL盐酸（3.2），加热至溶液低于20mL，冷却后移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg铝。 3.13钾标准贮存溶液：称取0.1907g于500℃~600℃灼烧至恒重的氟化钾（基准试剂），溶于50mL 水，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg钾。 3.14钙标准贮存溶液：称取0.2497g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙（基准试剂），溶于10mL 盐酸（3.3），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg钙。 3.15钛标准贮存溶液：称取0.5000g金属钛（质量分数≥99.99%），加入50mL水，在搅拌及冷却下缓慢加人5mL硫酸（3.5），加热溶解并蒸至三氧化硫白烟冒尽，加人10mL混合酸（3.7)，盖上表面皿，驱出氨的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液 1mL含1000μg钛。 3.16铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂），溶于50mL水中，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg铬。 3.17锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL 硝酸（3.4)，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg锰。 3.18铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，缓慢加人 40mL硝酸（3.4)，盖上表血，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg铁。 3.19钻标准存溶液：称取0.5000g金属钻（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL 硝酸（3.4） 4)，盖上表，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg钴。 3.20 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人 40mL硝酸（3.4），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含1000μg铜。 3.21锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL 硝酸（3.4)，盖上表Ⅲ，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1000μg锌。 3.22销标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，溶于25mL硝酸（3.4)及25mL水中，缓慢加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL 含1000μg销 3.23钾、钙混合标准存溶液：分别移取5.00mL钾标准贮存溶液（3.13）和钙标准贮存溶液（3.14) 于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度。此溶液1mL含20μg钾和钙。 3.24铍、镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、铜和锌混合标准贮存溶液：分别移取5.00mL皱标准贮存溶液（3.10)、镁标准贮存溶液（3.11）、铝标准贮存溶液（3.12）、钛标准贮存溶液（3.15）、铬标准贮存溶液（3.16）、锰标准贮存溶液（3.17）、铁标准贮存溶液（3.18）、钻标准贮存溶液（3.19)、铜标准贮存溶液（3.20）和锌标准贮存溶液（3.21)于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度。此溶液 1mL含20μg铍、镁、铝、钛、铬、锰、铁、钻、铜和锌。 2 YS/T833—2012
3.25钼标准忙存溶液：移取5.00mL钼标准忙存溶液（3.22)于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸 (3.2)，用水稀释至刻度。此溶液1mL含20μg钼。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。 ——分辨率200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。
5试样 5.1样品粒度应不大于100μm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料
称取2.0g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL石英烧杯（3.9)中，用少量水润湿，加入2mL硝酸（3.4），在低温下缓慢加热使其溶解。取下稍冷，缓慢加人5mL硫酸（3.5），加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。取下冷却，缓慢加人1mL硫酸（3.5）和3滴～5滴硝酸（3.4），加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，重复此操作至无黑色残渣，冷却后用少量水冲洗杯壁，加入1mL硝酸（3.4)，加热使可溶性盐类溶解，冷却后移入50mL聚乙烯容量瓶（3.8)中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液进行校准标准工作曲线，各元素工作曲线的相关系数应不小于0.9995，否则需重新配制系列标准溶液进行标准化 6.4.3测定试液及随同空白试液中被测元素的谱线强度，仪器根据标准工作曲线自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1钾、钙工作曲线的绘制
移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钾、钙混合标准贮存溶液（3.23），置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，绘制
3 YS/T833—2012 标准工作曲线。 6.5.2 铍、镁、铝、钛、铬、锰、铁、钻、铜和锌工作曲线的绘制
移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铍、镁、铝、钛、铬、锰、铁、钻、铜和锌混合标准贴存溶液
（3.24），置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，绘制标准工作曲线。 6.5.3钼工作曲线的绘制
移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钼标准贮存溶液（3.25），置于一组100mL容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。在电感合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，绘制标准工作曲线。
分析结果的表述
7
被测元素的含量以质量分数w（Me）计，按式（1）计算：
w(Me)=(p-p.) .V×10-
X100%
............(1)
......
m
式中： 0 Po 仪器测得空白试液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
仪器测得试液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试液的体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）。
V m- 分析结果表示至小数点后4位。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
0.0075 0.0011 0.0075 0.0010
0.0095 0.0014 0.0095 0.0013
w(Be) /% T/% w(Mg)/% 1/% w(AI)/% 7/% W(K)/% /%
0.0008 0.0003 0.0008 0.0002 0,0005 0. 000 3 0, 000 8 0.0002
0,0025 0.000.8 0.0025 0.0006 0.0015 0. 000 5 0. 002 5 0, 000 5
0.0070 0, 0011
0, 005 0 0.000 8
4 YS/T833—2012
表2（续） 0.0025 0. 0007 0.002 5 0.0009 0.0025 0. 0011 0.0025 0.0006 0.0025 0.0007 0. 002 5 0.000 9 0.0025 0.0008 0.0025 0. 000 7 0.0025 0.0010
w(Ca)/% r/% w(Ti)/% T/% w(Cr)/% T/% w(Mn) /% T/% w(Fe)/% r/% w(Co) /% T/% w(Cu)/% T/% w(Zn)/% r/% w(Mo) /% r/%
0,0008 0.000 3 0.000 8 0.0002 0.0008 0, 000 4 0, 000 8 0.0002 0.0008 0.0002 0,0008 0.000 3 0.0008 0.0003 0.0008 0. 000 2 0.0008 0.0004
0.0075 0.0011 0,0060 0.0012 0.009 5 0.0015 0.0075 0.0011 0.0075 0.0012 0. 007.5 0,001 2 0.0075 0.0013 0.0050 0,000 9 0.0075 0.001 3
0.0095 0. 001 5 0.0080 0.0017 0.0155 0.0033 0.009 5 0. 001 6 0.0080 0.0015 0. 009 5 0. 001 6 0.0095 0.0017 0. 006 0 0,001 0 0.0095 0. 001 6
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
w(Be)/% R/% u(Mg)/% R/% w(AI)/% R/% w(K)/% R/% w(Ca)/% R/%
0.0008 0.000 5 0, 000 8 0.0005 0.0005 0.0006 0.0008 0.000 6 0.0008 0.0007
0.0025 0. 001 0 0.0025 0.0008 0. 001 5 0.0007 0.0025 0.0009 0. 002 5 0.0011
0.009 5 0. 001 7 0.0095 0.0016
0,0075 0,0014 0.0075 0,0014
0.0050 0.0015 0.0075 0,001 6
0.0070 0. 0017 0.0095 0.0019
5 YS/T833—2012
表3(续） 0.0025 0.0012 0.0025 0.001 3 0.0025 0.0009 0.0025 0,0010 0.0025 0,0011 0.0025 0,001 2 0.0025 0,001.0 0.0025 0.0012
W(TD)/% R/% w(Cr)/% R/% w(Mn)/% R/% w(Fe)/% R/% w(Co) /% R/% w(Cu)/% R/% w(Zn)/% R/% w(Mo)/% R/%
0.0008 0.0005 0.0008 0.0007 0.0008 0.0006 0.0008 0.0005 0.0008 0.0006 0.0008 0. 0007 0.000 8 0.000 4 0.0008 0,007
0.0060 0.0014 0.0095 0.0018 0.0075 0.001 3 0.0075 0,001 6 0.0075 0, 001 5 0.0075 0. 001 5 0. 005 0 0.0013 0. 007 5 0.0016
0.0080 0.0018 0.0155 0.0038 0.0095 0.0017 0.0080 0.0018 0.0095 0.0017 0. 009 5 0. 001 9 0. 006 0 0.0014 0. 009 5 0.0018
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核
10 试验报告
试验报告应包含下列几个方面的内容：
试样；本标准编号；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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