ICS 73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.8—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第8部分：二氧化硅量的测定 重量法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-
Part 1O:Determination of silicon dioxide content-Gravimetric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1047.8—2015
前言
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：
第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法：第5部分：磷量的测定 滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 第8部分：二氧化硅量的测定 重量法；第9部分：金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法，
本部分为第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：中铝洛阳铜业有限公司、山东方圆有色金属有限公司，中华人民共和国连云
港出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。
本部分起草人：马丽、苏春风、姚巧萍、吴墨泉、夏新媛、窦怀智、翁东海、黄晨东、林友彬、王恒、 丁菊香、朱晓艳。
1 YS/T1047.8—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第8部分：二氧化硅量的测定 重量法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中二氧化硅量的测定方法本部分适用于铜磁铁矿中二氧化硅量的测定。测定范围（质量分数）为7.00%～26.00%
规范性引用文件
2
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法
3方法提要
试料用盐酸分解，过滤，残渣用碳酸钠-碳酸钾-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，与主液合并，蒸发至湿盐状。在浓盐酸溶液中，加入动物胶使硅胶凝聚，过滤，用硅钼蓝分光光度法测定滤液中二氧化硅量。沉淀灼烧后用盐酸-乙醇除硼，再灼烧至恒量。用氢氟酸、硫酸处理，使硅呈四氟化硅逸去，灼烧至恒量，其减量与滤液中二氧化硅量之和即为二氧化硅的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.1 混合熔剂：无水碳酸钠、无水碳酸钾、硼酸以1.5：1.5：0.7的比例混匀。 4.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3 盐酸（1+1）。 4.4 盐酸（5十95）。 4.5 盐酸（8十92）。 4.6 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.7 硫酸(1+1)。 4.8 无水乙醇。 4.9 盐酸-乙醇溶液（1十1）。 4.10 硫氰酸铵溶液（50g/L）。 4.11 硝酸银溶液（10g/L）。 4.12 动物胶溶液（10g/L）：将1g动物胶溶解于100mL沸水中，冷却，混匀。 4.13 酚酸乙醇溶液（5g/L）。 4.14 氢氧化钾溶液（200g/L）。
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4.15钼酸铵溶液（100g/L）：将50g四水合钼酸铵溶解于500mL沸水中，冷却，混匀。 4.16硫酸亚铁铵还原液：将8.1g硫酸亚铁铵、10.8g草酸和0.6g抗坏血酸溶解于540mL硫酸（1+ 11)中，混匀。 4.17二氧化硅标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化硅（wsio,≥99.99%）于铂埚中，加入3g混合熔剂（4.1），混匀，表面再覆盖2g混合熔剂（4.1），加盖，于900℃～950℃马弗炉（5.4）中熔融1h，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，待溶液澄清后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中贮存。此溶液1mL含二氧化硅100μg。 4.18二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液（4.17）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移至塑料瓶中贮存。此溶液1mL含二氧化硅10ug。
5仪器
5.1 分光光度计。 5.24 铂柑埚：30mL。 5.3 称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。 5.4 马弗炉。
6试样
6.1试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160um，称量前充分混匀。 6.2 吸湿水量的测定
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定试样的吸湿水含量。
7分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.3），称取0.50g试样（6.1），精确至0.0001g。 7.2 测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1 试样的分解 7.4.1.1将试料（7.1）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2），低温加热分解10min~20min。加入50mL热水，煮沸，用慢速定量滤纸过滤，滤液收集在300mL烧杯中，用擦棒擦拭烧杯，并用热水洗净，洗涤滤纸及沉淀3次4次，至滤纸上无铁黄色，滤液和洗液作为主液保存。 7.4.1.2 2将沉淀连同滤纸转移至铂埚（5.2)中，低温灰化，置于马弗炉（5.4)中，逐渐升温至800℃并灼
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烧10min～20min，冷却，加人2g~3g混合熔剂（4.1），混匀，在950℃熔融10min～15min，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用40mL～50mL热盐酸（4.3)浸取，用热水洗出铂埚，将浸取液与主液合并 7.4.1.3将合并后的溶液置于低温电热板上加热至盐类析出，移至水浴上蒸发至湿盐状，取下，加入 15mL20mL盐酸（4.2），搅拌均匀，加热至60℃～70℃，加人10mL动物胶溶液（4.12），搅拌3min~ 5min，于60℃～70℃保温10min。以水吹洗杯壁，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.4)洗涤烧杯及沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（4.10)检验」，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（4.11)检验]。 7.4.1.4滤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2沉淀中二氧化硅量的测定 7.4.2.1将沉淀连同滤纸放入铂埚（5.2）中，低温灰化，置于马弗炉（5.4)中，逐渐升温至800℃并灼烧 10min～20min，冷却后加入2mL盐酸-乙醇溶液（4.9），低温蒸干。将埚置于950℃马弗炉内灼烧 1h，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，并灼烧至恒量。 7.4.2.2用水润湿二氧化硅沉淀，加入5滴硫酸（4.7）、5mL氢氟酸（4.6），于电炉上加热至三氧化硫白烟冒尽，并重复一次。将铂埚置于950℃马弗炉内灼烧30min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。重复该操作至恒量。 7.4.3滤液中二氧化硅量的测定 7.4.3.1测定
移取10.00mL滤液（7.4.1)于100mL容量瓶中，加人两滴酚酰乙醇溶液（4.13），用氢氧化钾溶液（4.14)调节至红色或沉淀出现，再用盐酸（4.5）调至无色或沉淀消失，并过量7mL，加水至50mL左右，加入2.5mL钼酸铵溶液（4.15），混匀，于70℃～80℃水浴上加热15min，取出，加入20mL硫酸亚铁铵还原液（4.16），混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取部分溶液于1cm比色皿中，以随同试料空白试液为参比，于分光光度计波长650nm处测定其吸光度。根据工作曲线计算出滤液中二氧化硅的质量。 7.4.3.2工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL二氧化硅标准溶液（4.18）于一系列 100mL容量瓶中，加人两滴酚乙醇溶液（4.13），用盐酸（4.5）调节至无色，并过量7mL，再按照7.4.3.1 步骤操作。以零浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以二氧化硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7.5验证试验
随同试料分析与试料同类型的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。
8分析结果的计算
二氧化硅量以质量分数Wso计，数值以%表示，按式（1)计算：
m-m-m,+m×100×K
Wsi02
...(1)
m
式中： m 试料（7.1)的质量，单位为克（g）； m, 挥硅前二氧化硅和铂埚的质量，单位为克（g）；
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m2 挥硅后二氧化硅和铂埚的质量，单位为克（g）； ms 空白试验所得二氧化硅的质量，单位为克（g）； m. 滤液中二氧化硅的质量，单位为克（g)；
以干基计的二氧化硅量的换算系数，按式（2)计算：
K
100 100-A
K :
....................(2)
式中： A— 试样的吸湿水量（6.2），用质量分数（%）表示计算结果保留至小数点后两位。
精密度
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9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
7.12 0.18
19.05 0.23
25.92 0.26
Ws02 / % r/ %
10.86 0.20
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 再现性限
7.11 0.22
Ws02 / % R/%
10.86 0.23
19.05 0.25
25.93 0.27
10 分析结果的验收
10.1 准确度的检查
采用有证标准物质(CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果u 与证书值或标准值Ac进行比较。
当Iμc一Acl≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。 当luc一Ac>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。 C为95%置信度下，luc一Acl的临界值，按式（3)计算：
C : 1 R2 1 2 +8μCRM
..(3)
V2V
n
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