
ICS 73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1047.11—2015
铜磁铁矿化学分析方法第11部分:磁性铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper magnetite- Part 11:Determination of magnet iron content-
Potassium dichromate titration method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部
YS/T1047.11—2015
前言
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分:
第1部分:铜量的测定2,2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法;第2部分:全铁量的测定重铬酸钾滴定法;第3部分:铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法;第4部分:硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法:第5部分:磷量的测定 滴定法;第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;第7部分:铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 第8部分:二氧化硅量的测定 重量法;第9部分:金属铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法;第10部分:氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法;第11部分:磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法
本部分为第11部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局本部分起草单位:中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检
疫局。
本部分参加起草单位:辽宁东正煤炭化矿检验有限公司、中条山有色金属集团有限公司、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局
本部分起草人:夏新媛、王恒、王彩云、李卫刚、赵旭东、潘桂萍、窦怀智、史红兰、赵秀荣、李英敏、 郭宏、朱晓艳。
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YS/T1047.11—2015
铜磁铁矿化学分析方法第11部分:磁性铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中磁性铁量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中磁性铁量的测定。测定范围(质量分数)为38.00%~62.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 方法提要
将试样分散于水中,在(72000土8000)A/m磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物。酸溶磁性物,分离铜。用氯化亚锡-三氯化钛还原,稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定磁性铁量,
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水
4.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 4.3 磷酸(p=1.69g/mL)。 4.4 氨水(p=0.90g/mL)。 4.5 过氧化氢(30%)。 4.6 盐酸(1+1)。 4.7 盐酸(1+10)。 4.8 氨水(5十95)。 4.9 硫磷混酸:在不断搅拌下,依次将200mL磷酸(4.3)和300mL硫酸(4.2)注入到500mL水中,混匀,冷却。
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YS/T1047.11—2015
式中: Vi- 试料消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.15)的体积,单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液(4.15)的体积,单位为毫升(mL):
试料(7.1)的质量,单位为克(g);
m K 以干基计的磁性铁量的换算系数,按式(2)计算:
100 100-A
K :
...(2)
式中: A 试样的吸湿水量(6.2),以质量分数(%)表示。 计算结果保留至小数后两位。
精密度
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9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
WMFe / % r/%
38.68 0.25
46.76 0.27
59.92 0.30
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2 再现性限
46.76 0.43
59.92 0.55
WMF= / % R /%
38.68 0.35
10 实验报告
试验报告至少应给出以下内容:
实验室名称和地址;试验报告签发人及签发日期;试样及其必要的信息;采用的标准,即YS/T1047.11—2015;分析结果及其表示;测定中观察到的异常现象。
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