ICS73.060.10 D31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.3-2015
铜磁铁矿化学分析方法第3部分：铜量和铁量的测定
硫代硫酸钠滴定法
Methods for chemical analysis of copper magnetite- Part3:Determination of copper and iron contents-
Sodium hyposulfitetitration
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T1047.3—2015
前言
YS/T1047-2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：第1部分：铜量的测定2，2-联唑啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法：
第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法：一第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；
.
第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定 滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛氧化锰和磷量的测定波
X
长色散X射线荧光光谱法；一第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法一第10部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； V 第11部分：磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/T24S）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鱼圈出免检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检
京
疫局。
本部分参加起草单位：东营方圆有色金属有限公司、北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、白银首色集团股份公司。
本部分起草人，王艳君、蒋晓光、窦怀智子彩云、丁菊香、吴默泉、李敏、石慧、万双、秦立俊、张萍葬、 李先和、王冬珍、林友彬。
司方
1 YS/T1047.32015
铜磁铁矿化学分析方法第3部分：铜量和铁量的测定
硫代硫酸钠滴定法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜量和铁量的测定方法本部分适用于铜磁铁矿中铜量和铁量的快速测定。铜量测定范围（质量分数）为0.10%~2.50%
XIN
铁量测定范围（质量分数）为38.00%~62.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精离） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容意趣 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3方法提要
试样经盐酸和硝酸分解、氢氟酸挥硅后，加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子，调节溶液的pH值在 3.0～4.0之间，采用碘量法先滴定铜滴定铜后的溶液中，加入过量的三氯化铝溶液，以释放被掩蔽的铁离子，用盐酸调节溶液的pH值在12~2.2之间，用碘量法滴定铁。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。
4.1 三氧化二铁，基准试剂。 4.2 碘化钾。 4.3 无水碳酸钠。 4.4 碳酸氢钠。 4.5 盐酸（p=1.19g/mL） 4.6 盐酸（1+1) 4.7 硝酸（p=1.42g/mL）。
1 YS/T1047.3—2015 4.8 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.9 硫酸（p-1.84g/mL）。 4.10 硫酸溶液（1+5）。 4.11 乙酸铵饱和溶液。 4.12 氟化氢铵饱和溶液。 4.13 三氯化铝溶液（276g/L）：称取500g三氟化铝（AICl·6H，0）于500mL烧杯中，加水溶解，稀释至1000mL，混勺。 4.14 淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，在不断搅拌下，将100mL沸水徐徐倒其中，继续煮沸至透明，取下冷却。用时配制， 4.15铜标准溶液（1mg/mL）：称取1.000g金属铜（wc≥99.99%）于250mL高形烧杯中，加人5mL水， 20mL硝酸（4.7），煮沸排出氮化物，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.16铁标准溶液（5mg/mL）：称取7.1428g三氧化二铁（4.1）于250m虎林中，用少量水润湿，加人 30mL盐酸（4.5），在低于沸点温度下加热至全部溶解。冷却，转移至1>600mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.17硫代硫酸钠标准滴定溶液A（约0.01mol/L） 4.17.1配制：称取2.6g硫代硫酸钠（Na2S2O·5HzO），溶于新青沸并冷却的水中，加人0.2g无水碳酸钠（4.3），待溶解完全后，用新煮沸并冷却的水稀释至1000分Y混匀，贮于棕色玻璃瓶中。放置1周
X
后标定。 4.17.2标定：移取20.00mL铜标准溶液（4.15）于300m烧杯中，加少量水，按7.4.2中滴定铜的步骤
进行操作，硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度T铵式(1)计算：
20
Tcu
..(1)
式中： Tca—硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）：
C
铜标准溶液（4.15）的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）；
pi Vi 滴定所消耗的硫代硫酸钠标准满定溶液（4.17）的体积，单位为毫升（mL）
移取铜标准溶液的体积，单为毫升（mL）。
20 4.18 硫代硫酸钠标准滴定溶液B（约0.个mol/L） 4.18.1配制：称取26g硫代硫酸链azS03·5H0）.溶于新煮沸并冷却的水中，加人0.2g无水碳酸钠（4.3），待溶解完全后，用新煮沸并冷却的水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色玻璃瓶中。放置1周后标定。 4.18.2标定：移取30.00mL铁标准溶液（4.16）于300mL烧杯中，加人50mL水、2g~3g碘化钾（4.2）、 0.1g碳酸氢钠（4.4）、加入约2mL盐酸（4.5）使溶液的pH值至1.2~2.2.充分震荡.放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.18）滴定至蓝色恰好消失为终点。硫代硫酸钠标准滴定溶液对铁的滴定度 T按式（2)计算：
30Xpz
TFe-
..........(2)
.....
V2
式中： Te—硫代硫酸钠标准滴定溶液B（4.18）对铁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； P 铁标准溶液（4.16）的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液（4.18）的体积，单位为毫升（mL） 2 YS/T1047.3—2015
30移取铁标准溶液（4.16）的体积，单位为毫升（mL）。
5仪器
5.1 聚四氟乙烯烧杯：容量150mL。 5.2 称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。 5.3 滴定管：A级，符合GB/T12805规定。 5.4 单标准线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定。 5.5 单标线吸量管：A级，符合GB/T12808规定。
6试样 6.1试样
按GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于 16Qum，称量前充分混匀。 6.2 吸湿水量的测定
A
可 V
在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定试样的吸湿水含量
SV
有
7分析步骤
7.1试料
使用称量勺（5.2），称取03g试样（6.1)，精确至60001g 7.2 测定次数
L
按附录A至少独立进行两次测定，取其平均值 7.3 空白试验
网味
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 7.4.1.1 将试料（7.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯（5.1）中，用水润湿，加入30mL盐酸（4.5）、10ml 硝酸（4.7），加盖表皿，于约160℃的电热板上加热2h，稍冷，取下表皿，加人5mL氢氟酸（4.8）、2mL 硫酸（4.9），于210℃~230℃的电热板上加热至硫酸白烟冒尽（如仍有黑色残渣，需再次挥硅，否则可能导致测定结果偏低）。用水吹洗表皿及杯壁，用水稀释至30mL，加热至盐类溶解。 7.4.1.2将溶液全部转移至400mL玻璃烧杯中，浓缩至约30mL，冷却至室温。 7.4.2滴定 7.4.2.1 向溶液中滴加乙酸铵饱和溶液（4.11）至红色不再加深并过量3mL~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液（4.12）至红色消失并过量1mL，播匀，用氟化氢铵饱和溶液（4.12）和乙酸铵饱和溶液（4.11）调节溶液的pH值至3.0~4.0.摇匀，加人2g碘化钾（4.2），摇匀，迅速滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）至淡黄色，然后加入2mL淀粉溶液（4.14），继续滴定至蓝色恰好消失为终点。计算铜量。
3 YS/T1047.3—2015
7.4.2.2在滴定铜后的试液中，加入40mL三氟化铝溶液（4.13）、2g~3g碘化钾（4.2）、0.1g碳酸氢钠（4.4）、加入约2mL盐酸（4.5）使溶液的pH值至1.2~2.2.充分震荡.放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液B(4.18）滴定至蓝色恰好消失为终点。计算铁量。 7.4.3空白试验
在7.4.2滴加乙酸铵饱和溶液（4.11）至红色不再加深前，用移液管向空白溶液中加人2.00mL铜标准溶液（4.15）5.00mL铁标准溶液（4.16）并按74.2滴定空白溶液将铜滴定体积记作V，将铁滴定体积记作V
铜空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积V按式（3）计算：
2
V,=Vs- 1000XTcu
·(3)
R
式中： Vs铜空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体视单位为毫升（mL）； Va- 一加入2.00mL铜标准溶液（4.15）后所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积，单
位为毫升（mL）；
Tcu 见4.17.2 铁空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液B(4.18)的体积，按式（4)计算：
5
V=V 1000X
(4)
式中： V。—铁空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定潜液B（4.18）的体积，单位为毫升（mL） V—加入5.00mL铁标准溶液（4.16）后所消的硫代硫酸钠标准滴定溶液B(4.18)的体积，单
位为毫升（mL）：
Te—见4.18.2。 计算结果保留至小数点后两位。
8 分析结果的计算
8.1 铜量的计算
知网（北京）
铜量以质量分数wc计，数值以%表示，按式（5）计算：
TeX(V-Vs) X100XK
.(5)
WcH
m
式中： Tca—见4.17.2; V- 滴定铜时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积：单位为毫升（mL）： Vs- 铜空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液A（4.17）的体积，单位为毫升（mL）：
-
一试料（7.1）的质量，g；
m K
-以干基计的铜量的换算系数，按式（6）计算：
100 100-A
K=
....(6)
式中： A试样的吸湿水量（6.2），以质量分数（%）表示。 计算结果保留至小数后两位。
4 YS/T1047.3-—2015
8.2 铁量的计算
铁量以质量分数W计，数值以%表示，按式（7）计算：
TRX(V-V) 2×100×K
......................)
WR=
m
式中： T——见4.18.2; Ve 滴定铁时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液B（4.18）的体积，单位为毫升（mL）； V 铁空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液B（4.18）的体积，单位为毫升（mL）；
试料(7.1)的质量，单位为克（(g)； K - 以干基计的铁量的换算系数，按式（6）计算。 计算结果保留至小数点后两位。
m
X
X
9 精密度
由7个实验室对5个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表1。
V
表1 方法精密度
XI4/% o0383m+0.0335 R0.0359m+0.0564 A 00075m+0.7242 R= 0,0040m+0.7126
元素 Cu TFe
R/%
测定范围（质量分数）/%
0.10~2.50 38,0062,00
注：为两次测定结果的平均值为实验室内充许差（重复性限）：R为实验室间允许差（再现性限）。
10 实验报告
试验报告至少应包括以下内容：
实验室名称和地址；试验报告签发人及签发日期处
万知网（北京）
试样及其必要的信息：采用的标准，即YS/T104 2015; 分析结果及其表示；一测定中观察到的异常现象。
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附录A （规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
试样分析值接受程序如图A,I所示。
从独立的重复结果开始
是
[s
香
1
再次激定
T
txgt
.-.1.2r
3
香
再次测定
是
txgtt
香
严中位值（美）
注：与第9章中规定一致。
图A.1 试样分析值接受程序流程图
6