ICS 77.120.60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3884.152014
铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper concentrates-
Part 15:Determinatioa of iron content- Potassium dichromate titration method
2015-08-01实施
2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 3884.15—2014
前言
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法；第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法：第5部分：氟量的测定离了选择电极法；第6部分：铅、锌、锅和镍量的测定火烙原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定Na2EDTA滴定法；
一第8部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；
第9部分：砷和铋量的测定氢化物发生-原了荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代甲酸银分光光度法；第10部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：求量的测定冷原子吸收光谱法；第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第13部分：铜量的测定电解法；第11部分：金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法；第15部分：铁量的测定重铬酸钟滴定法：第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法；第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 NaEDTA滴定法；第18部分：、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T3884的第15部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）口。 本部分负责起草单位：大治有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究
总院、江西铜业股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、白银有色集团股份有限公司。
本部分主要起草人：何梅、曾静、陈兰、陈岩、姜求韬、王景、王芙蓉、付玉霞、朱张霞、董效林、马丽君、 陈渝滨、郑文英、张永中、李朝阳、谢柏华、范娟惠、王冬珍，李育林。
1 GB/T3884.15—2014
铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
GB3/T3884的本部分规定了铜精矿中铁含量的测定方法。 本部分适用于铜精矿巾铁含量测定。测定范围为8.00%~40.00%，
2方法提要
试料采用盐酸、硝酸、硫酸溶解，氨水-氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸介质中，氯化业锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂三氯化钛还原，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离子水或相当纯度的水。
3.1# 氯化铵。 3.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4 盐酸（1+5)。 3.5 盐酸（5+95）。 3.6 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.7 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.8 高氟酸（p=1.53g/mL） 3.9 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.10磷酸(p=-1.69g/mL)。 3.11 硝硫混酸（7+3）：将30mL硫酸（3.7）缓慢注入70mL硝酸（3.6）中，并不断搅拌混匀。 3.12硫磷混酸：将150mL硫酸（3.7）缓慢注人700mL.水中并不断搅拌混合，冷却至室温，加人 150mL磷酸（3.10），混匀。 3.13水（p=0.88g/mL）。 3.14氨水洗液：用水稀释10mL氨水（3.13）至100ml.。 3.15氯化亚锡溶液（60g/L）：称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（3.2）中，用水稀释至100mL，混匀。 3.16三氯化钛溶液（1+14)：移取2mL三氯化钛溶液15%~20%（m/V），用盐酸(3.4)稀释至30ml。 用时现配。 3.17硫酸铜溶液（5g/L）：称取0.78g五水硫酸铜溶于100mL水中。 3.18钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加人5mL磷酸（3.10），用水稀释至100mL，
1 GB/T3884.15—2014
3.19二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）。 3.20重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K，CrzO，=-0.0500mol/L)]：称取2.4517g基准重铬酸钾（预先在150℃烘1h，置于干燥器中冷至案温），置250mL烧杯巾，加少量水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4试样
4.1样品粒度应不人于100m。 4.2样品应在100℃～105℃烘于1h后，置于十燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验（空白还原时不加氯化业锡，直接加鸽酸钠，三氛化钛还原）。 5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），盖上表面皿，于电热板低温处加热溶解 5min~1Ctuin，加5mL硝酸（3.6），加热落解，取下稍冷.加5ml.硫酸（3.7），继续加热至冒硫酸白烟移去表面皿，蒸至近干，取下冷却，加30mL水，加5g氯化铵（3.1），盖上表面血，低温加热至盐类溶解。
注1：难济试样按5.1.3执行。 注2：若试料中含碳较高时，在目硫酸白烟时加5m1.硝硫混酸（3.11），加热溶解至碳被氧化完全。
5.4.2加水至70mL左右，加热至近沸，取下，边搅拌边加氨水（3.13）中和至氢氧化铜沉淀落解完全再过量10mL，煮沸后保温5min。用巾速滤纸过滤，热氨水洗液（3.14）洗烧杯3次、洗沉淀和滤纸至无铜的蓝色，用热水洗烧杯及沉淀各2次。用10mL热盐酸（3.3）将氢氧化铁沉淀转人到原烧杯中，用热盐酸（3.5）冲洗滤纸至无黄色（体积约50ml~70mL），于电热板[:微热至氢氧化铁沉淀完全溶解。 5.4.3用快速滤纸过滤于另一250mL烧杯中，用热稀盐酸（3.5）洗烧杯2次、滤纸5次，用少量水将残渣转人250mL聚四氟乙烯烧杯中，加热蒸于，加5mL硝酸（3.6）、5mL氢氟酸（3.9）加热溶至清充，加 2mL高氯酸（3.8），加热蒸至近干，吹少量水加热溶解，并与滤液合并，以下按5.1.2进行 5.4.4滴加氯化亚锡溶液（3.15）至浅黄色，冷却至室温，加水至100mL左右，加2滴钨酸钠溶液（3.18），用三氯化钛溶液（3.16）滴至呈蓝色，再滴加3滴硫酸铜溶液（3.17）搅拌至无色，立即加15mL 硫磷混酸（3.12）和5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.19），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.20）滴定至稳定的紫色，记下滴定体积。
6分析结果的计算
铁的含量以质量分数wFe计，按式（1)计算：
2 GB/T3884.15—2014
c. (V,-V.).M
X100%
( 1)
WF
m×1000
式中：
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
-
V：-一滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。- 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml.）； M 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1），M（Fc）=55.85g/mol；
试料的质量，单位为克（g）
m
计算结果表示至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的乎均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性
27.42 0.37
35.55 39.10 0.44
W7./% r/%
21.19 0,32
31.11 0.15
8.19 0.22
13.12 0.26
16.03 0.28
5.47
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内法或外延法求得。
表2再现性
35.55 39.10
Wp/% R/%
8.19 0.35
21.19 C.43
27.42 0.47
31.11 0.49 0.52 0.54
13.12 C.38
16.03 0.40
8试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给山以下儿个方面的内容：
试样；使用的标准GB/T3884.152014；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。 1020188
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中华人民共利国
国家标准铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法 CB/T 3884.15-2014
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开本880×1230 01/16印张0.5字数6千 2014年12月第一版2014年12月第一次印刷
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