ICS77.120.30 H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T990.9—2014
冰铜化学分析方法第9部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper matte-
Part9:Determination of iron content- Potassiumdichromatetitrationmethod
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T990.9—2014
前言
YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法；第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法；
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第5部分：氟量的测定 离子选择电极法；第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第7部分：量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法：第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法；第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T990的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：中条山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：甘肃白银有色集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、北京矿冶研究总
院、福建紫金矿业测试技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、浙江华友钴业股份有限公司、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：张光华、马丽君、李静、廉慧葬、秦玉英、王冬珍、陈瑾霞、郑文英、李瑞玲、陈岩、 冯先进、张宏宪、张月琳、孙福红、侯辉南、王晋平、符玉霞、石岩、谢柏华、韩杰、戴凤英、张永进。
I YS/T990.9—2014
冰铜化学分析方法第9部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T990的本部分规定了冰铜中铁含量的测定方法本部分适用于冰铜中铁含量的测定，测定范围为10.0%~48.0%。
2方法提要
试料用盐酸、硝硫混酸分解，用氨水沉淀铁，使之与基体铜分离、在盐酸介质中，用氯化亚锡还原大部分铁，剩下少量铁以钨酸钠作指示剂，用三氟化钛还原，加人硫磷混酸，以二苯胺-4-磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化铵。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL)。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 盐酸（1+5）。 3.5 盐酸（5+95）。 3.6 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.7 硫酸(p=1.84g/mL）。 3.8 磷酸(p=1.69g/mL)。 3.9 硝硫混酸（7十3)：将30mL硫酸（3.7)在不断搅拌下缓慢注入70mL硝酸（3.6）中，冷却至室温。 3.10 硫磷混酸：将150mL硫酸（3.7）在不断搅拌下缓慢注人700mL水中，冷至室温，加人150mL磷酸（3.8)，混匀，冷却至室温。 3.11 氨水（p=0.88g/mL）。 3.12 氨水-氯化铵溶液：用水稀释2mL氨水（3.11)至100mL，加2g氯化铵（3.1)，摇匀。 3.13 氯化亚锡溶液（60g/L)：称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（3.2）中，用水稀释至100mL，混匀。 3.14三氯化钛溶液（1十14)：移取2mL三氯化钛溶液15%~20%（质量浓度），用盐酸（3.4）稀释至 30mL，混匀。用时现配。 3.15硫酸铜溶液（5g/L）：称取0.78g五水硫酸铜溶于100mL水中，混匀。 3.16钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加人5mL磷酸（3.8），用水稀释至 100mL，混匀。 3.17重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K，CrzO,=0.0500mol/L)]：称取2.4517g基准重铬酸钾（预先在150℃烘1h)，置于250mL烧杯中，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1 YS/T990.9—2014
3.18 二苯胺-4-磺酸钠溶液（5g/L）。
4试样
试样粒度应不大于100μm。 试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取试样0.20g，精确至0.0001.g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1试料的处理
将试料（5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸（3.2），盖上表面血，于电热板低温处加热溶解5min，取下稍冷，加人10mL硝硫混酸（3.9），摇匀，低温加热，待试料完全分解后，继续加热蒸至近干，取下冷却。
注1：若试料中碳、硫含量较高时，在骨浓硫酸白烟时加5mL硝硫混酸（3.9）加热溶解至完全，注2：若试料中硅含量较高时，需加人0.5g氟化氢铵。
5.4.2加30mL水、5g氯化铵（3.1），盖上表面血，低温加热至盐类溶解，取下，加水至100mL，加热至近沸，取下稍冷，边搅拌边加氨水（3.11)中和至氢氧化铁沉淀完全，氢氧化铜溶解完全再过量10mL，煮沸后保持微沸5min。用中速滤纸过滤，热氨水-氯化铵溶液（3.12)洗涤烧杯3次，洗沉淀至滤纸无铜的蓝色，用热水洗涤烧杯及沉淀各2次，将滤纸展开靠在原烧杯壁，用10mL热盐酸（3.3）分次冲洗沉淀至原烧杯中，用热盐酸（3.5）洗涤滤纸至无黄色（体积约50mL70mL），于电热板上微热至氢氧化铁沉淀完全溶解。 5.4.3滴定
滴加氯化亚锡溶液（3.13）至浅黄色，冷至室温，加水至100mL左右，加3滴～4滴钨酸钠溶液 (3.16)，用三氯化钛溶液（3.14)滴至呈蓝色，再滴加3滴硫酸铜溶液（3.15）搅拌至无色，立即加15mL 硫磷混酸（3.10）和5滴二苯胺-4-磺酸钠溶液（3.18），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.17）滴定至紫色并保持30s不褪色，记下滴定体积。
6分析结果的计算
铁的含量以铁的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
C.(V-V).M
...(1)
Wre=
m×1000 X100
2 YS/T990.9—2014
式中：
重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
2
V. 滴定试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。- 滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M— 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，M=55.845； m- 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
7精密度 7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限 25.05
42.11 0.39
47,73 0.40
W./% r/%
11,29 0.28
14.28 0.29
29.18 0.35
37.45 0.37
0.32
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
Wg./% R/%
11.29 0.36
14.28 0.37
29.18 0.42
37.45 0.44
42.11 0.45
47.73 0.48
25.05 0.41
8试验报告
本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准冰铜化学分析方法第9部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T990.9—2014
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷
书号：155066·2-28232
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