ICS73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1047.2—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第2 部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-
Part 2:Determination of total iron content-
Potassium dichromate titration methods
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1047.2—2015
前言
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分
第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定 滴定法：第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。
本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局，本部分参加起草单位：白银有色集团股份有限公司、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、大
冶有色设计研究有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中华人民共和国连云港出入境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、东营方圆有色金属有限公司、中铝洛阳铜业有限公司。
本部分起草人：王虹、谷松海、肖葵、吕彦玲、王艳君、何梅、符玉霞、刘亚军、樊兰菊、前丽君、吴墨泉、 王、陈兰、朱玉霞
1 YS/T1047.2—2015
铜磁铁矿化学分析方法
第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中全铁量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中全铁量的测定，测定范围（质量分数）为38.00%～62.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3方法提要
试料以过氧化钠熔融，用水浸出熔融物并过滤，用盐酸溶解沉淀，以过氧化氢处理溶液，氨水分离铜。沉淀用盐酸溶解，用氯化亚锡-三氯化钛还原三价铁，重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂：用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水
4.1过氧化钠。 4.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3 硫酸（p=1.84g/mL）。 4.4 磷酸（p=1.69g/mL）。 4.5 氨水（p=0.90g/mL）。 4.6 过氧化氢（30%）。 4.7 盐酸（1十1）。 4.8 盐酸（1十10）。 4.9 氨水（5十95）。 4.10 氢氧化钠溶液（20g/L）。
1 YS/T1047.2—2015
式中： Vi 试料消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V. 空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
试料的质量，g；
m K 以干基计的全铁量的换算系数，按式(2)计算：
100 100-A
K
·(2)
式中： A- 计算结果保留至小数点后两位。
试样的吸湿水量（6.2），以质量分数（%）表示。
9精密度
9.1重复性和再现性
由10个实验室对5个水平试样按GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表1。
表1精密度
r/% 0.34
R/% 0.46
wF/% 38.00~62.00
注：r为实验室内允许差（重复性限）;R为实验室间允许差（再现性限）。
分析结果的验收
10
10.1 准确度的检查
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果（μc）与证书值或标准值Ac进行比较。
当Iuc一Ac|≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。 当Iuc一AcI>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。 C为95%置信度下，1uc一Ac|的临界值，按式（3)计算：
C : 1 R2- n-12+8uCRM V2V
(3)
n
式中： r R n μCRM CRM证书值的标准不确定度。
分析方法的重复性限；分析方法的再现性限；独立测定CRM/RM的次数；
10.2分析结果的确定
按式（1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进
行比较，得出最终试验结果w。 4