ICS 73.060.10 D 31
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1047.1—2015
铜磁铁矿化学分析方法第1部分：铜量的测定
2，2'-联喹琳分光光度法和火焰原子
吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper magnetite-
Part 1:Determination of copper content-2,2-biquinoly spectrophotometric
method and flame atomic absorption spectrometric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铜磁铁矿化学分析方法第1部分：铜量的测定
2，2-联喹啉分光光度法和火焰原子
吸收光谱法 YS/T1047.1—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29123
版权专有 侵权必究 YS/T1047.1—2015
前言
YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分：
第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法；第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法；第5部分：磷量的测定滴定法；第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法；第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定重量法；第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法，
本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鱼圈出入境检验检疫局。 本部分方法1起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分方法2起草单位：西北有色金属研究院，本部分方法1参加起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中铝洛阳铜业有限公司、
东营方圆有色金属有限公司、北京有色金属研究总院，
本部分方法2参加起草单位：中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、中铝洛阳铜业有限公司、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、东营方圆有色金属有限公司、大冶有色设计研究有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、中条山有色金属集团有限公司。
本部分方法1起草人：李敏、范丽新、前丽君、褚宁、刘夏、吴墨泉、张殿凯、李卫刚、林友彬、李甜。 本部分方法2起草人：孙宝莲、周恺、李波、秦立俊、董歧、姜郁、范丽新、前丽君、王惠、王秀颖、
王彩云、陈若梅、吴墨泉、林友彬、冯媛、胡军凯、万双、李先和、马丽君、王晓霞。
1 YS/T1047.1—2015
铜磁铁矿化学分析方法第1部分：铜量的测定
2，2-联喹琳分光光度法和火焰原子
吸收光谱法
1范围
YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜量的测定。2，2"-联喹分光光度法测定范围（质量分数）为0.10%~
2.50%；火焰原子吸收光谱法测定范围（质量分数）为0.10%～2.50%。
规范性引用文件
2
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3方法12,2-二联喹啉分光光度法
3.1方法提要
试料经盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸分解后，在适宜酸度下，用抗坏血酸还原铜（Ⅱ），在N，N-二甲基
甲酰胺的存在下，铜（I）与2，2'-联喹啉络合形成紫红色铜（I）络合物，于分光光度计波长548nm处测量其吸光度.用标准曲线法计算铜含量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 3.2.1三氧化二铁（wFe20≥99.9%，Wc<0.0002%）。 3.2.2盐酸（o=1.19g/mL）。 3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.2.5氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2.6硝酸（1+1）。 3.2.7抗坏血酸溶液（200g/L）：用时配制。 3.2.8N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH）2］ 3.2.92,2-联喹啉（ClsH12N2）溶液：称取0.15g2，2-联喹啉溶于250mLN,N-二甲基甲酰胺中，混匀。避光贮存于棕色瓶中。 3.2.10 ）铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL锥形烧杯中，加人100mL硝酸（3.2.6），低温溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。
1 YS/T1047.1—2015
3.31 仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 称量勺：由非磁性材料或消磁的不锈钢制成。 3.4试样 3.4.1 试样
按照GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于160μm。 3.4.2 预干燥试样的制备
在干燥氮气流中，于105℃～110℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5 分析步骤
3.5.1 试料
使用称量勺（3.3.2），按表1称取试样（3.4.2），精确至0.0001g。
表1试料量
wc. /% 0.10~0.50 >0.50~1.00 >1.00~2.50
试料质量/g
0.50 0.20 0.10
3.5.2 测定次数
按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1 试液制备
将试料（3.5.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中.加入10mL盐酸（3.2.2），在电热板上低温加热
3min~5min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.2.3）、5mL高氯酸（3.2.4）和5mL氢氟酸（3.2.5），低温加热至溶液清亮，升温，继续加热至近干，取下冷却。加入5mL盐酸（3.2.2），用少量水吹洗杯壁，置于电热板上加热至沸，使盐类溶解，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取 10.00mL试液于50mL容量瓶中。 3.5.4.2 显色
加入5mL抗坏血酸溶液（3.2.7），25mL2，2°-联喹啉溶液（3.2.9），每加入一种试剂后充分混匀，置于温度低于20℃的水浴中5min以上使其冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，冷却至室温（如有必要，重新调整其体积，混匀），放置10min后测量。
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3.5.4.3 测量
将溶液移人1cm吸收皿中，以随同试料空白试液为参比，于分光光度计波长548nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 3.5.4.4 工作曲线绘制
移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铜标准溶液（3.2.10）于一系列 200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入0.5g三氧化二铁（3.2.1），以下操作步骤按3.5.4.1、3.5.4.2进行，以零浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长548nm处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 3.5.4.5 验证试验
随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）。
3.6 分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数Wca计，数值以%表示，按式（1)计算：
mi.V
Wcu= m.V/X1000 X 100
..(1)
式中： m mi 自工作曲线上查得的铜量，单位为毫克（mg）； V。 试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi
试料的质量，单位为克（g）；
分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
计算结果保留至小数点后两位。 3.7 精密度 3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
Wca / % r/%
0.25 0.02
0.39 0.03
1.31 0.08
0.77 0.04
1.92 0.10
3.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限R，超过重复性限R的情况不超过5%。重复性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
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表3再现性限 0.39
0.77 0.06
Wca /% R/%
0.25 0.03
1.31 0.10
1.92 0.15
0.04
3.8 分析结果的验收 3.8.1 准确度的检查
采用有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)检查分析方法的准确度，将CRM/RM的分析结果μc 与证书值或标准值Ac进行比较。
当uc一Ac|≤C时，分析结果与证书值/标准值无显著差异。 当|uc一AcI>C时，分析结果与证书值/标准值有显著差异。 C为95%置信度下，1μuc一Ac|的临界值，按式（2)计算：
1
V2V /R2
n- r2 +8μCRM n
C =
一
........(2)
式中： r R n μCRM CRM证书值的标准不确定度。
分析方法的重复性限；分析方法的再现性限；独立测定CRM/RM的次数；
3.8.2 分析结果的确定
按式（1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进
行比较，得出最终试验结果w。
4方法2 火焰原子吸收光谱法。本方法为仲裁分析方法 4.1 方法提要
用盐酸、硝酸和氢氟酸分解试料。在一定量的高氯酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测量铜的吸光度，计算铜量， 4.2试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.2.1金属铁粉：铜的质量分数<0.001%。 4.2.2盐酸(p=1.19g/mL）。 4.2.3盐酸（1+2）。 4.2.4 硝酸（o=1.42g/mL）。 4.2.5硝酸（1+1）。 4.2.6 高氯酸（o=1.67g/mL）。 4.2.7 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.2.8 铁基体溶液：溶解1.5g金属铁粉（4.2.1）于15mL盐酸（4.2.3）中，冷却至室温，加入1mL 硝酸（4.2.4），低温加热溶解完全，加入25mL高氯酸（4.2.6），蒸发溶液至冒烟，继续冒烟10min，取下
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