ICS 77. 120. 99 H 64
7
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.3—2013 代替GB/T11064.3—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 3:Determination of lithium chloride content-
Potentiometricmethod
2013-09-06发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T11064.3—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；一第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；
一
一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； —第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；
一第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；一第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；一第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；一第11部分：酸不溶物量的测定重量法；一第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；一第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法； -第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定离子选择电极法；
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.3一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氟化锂化学分析方法电位滴定法测
定氯化锂量》。本部分与GB/T11064.3--1989相比主要变化如下：
一一增加了重复性条款；一对文本进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：四川天齐锂业股份有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、
北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人：涂明江、罗玉萍、勾海霞、易清云、曾宪勤、张绍辉、姜求韬。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T11064.3—1989。
I GB/T11064.3—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法
1范围
GB/T11064的本部分规定了氯化锂中氯化锂量的测定方法。 本部分适用于氯化锂中氯化锂量的测定。测定范围：大于95.00%。
2方法提要
试料以水溶解，在酸性溶液中，以银（或银-硫化银）电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，以硝酸银标准溶液滴定氯化物。用二级微商确定其反应终点，以消耗硝酸银标准滴定溶液的量计算氯化锂的含量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为去离子水。 3.1硝酸(1十1)，优级纯。 3.2溴酚蓝乙醇溶液（1g/L）。 3.3氯化钠标准溶液[c（NaCl)=0.1000mol/L]：称取5.8443g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.4硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO，）=0.1000mol/L]。 3.4.1配制：称取17.0硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.4.2标定：标定与试料的测定平行进行。
移取三份25.00mL氯化钠标准溶液（3.3），分别置于250mL烧杯中，加水至150mL，加人1滴溴酚蓝乙醇溶液（3.2），加1滴～2滴硝酸（3.1），至溶液恰呈黄色，放人电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，将测量电极（4.2)和参比电极（4.3)插人溶液中，连接电位计（4.1），调整电位器零点，记录起始电位值。
用硝酸银标准滴定溶液（3.4)进行电位滴定，缓慢均匀的加人硝酸银标准滴定溶液，快到终点时每次加人0.05mL，记录每次加入后硝酸银标准滴定溶液体积及相对的电位值E，计算出连续增加的电位值△E，和△E之间的差值△E2，△E，的最大值即为滴定终点，到达终点后再记录两次电位值E。记录格式详见附录A（参考件）。
滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积V，按式(1)计算：
V, =Vz +Vs ×
K.6 B
...(1)
1 GB/T11064.3—2013
式中： V,--—滴定氯化钠标准溶液（3.3)消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4)的体积，单位为毫升（mL）； V2一电位增量值△E达最大值前加人硝酸银标准滴定溶液（3.4)的体积，单位为毫升（mL）； V：—电位增量值△E达最大值前最后一次加人硝酸银标准滴定溶液（3.4)的体积，单位为毫升
(mL);
b-△E2最后-次正值； B———△E2最后一次正值和第-次负值的绝对值之和。 平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。
3.4.3硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算：
.(2)
C=.V
V,
式中：
-硝酸银标准滴定溶液（3.4)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
2
c1一氯化钠标准溶液(3.3)浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V,—移取氯化钠标准溶液（3.3)的体积，单位为毫升（mL）； V，一滴定氯化钠标准溶液（3.3)消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4)的体积，单位为毫升（mL）。
4仪器
4.1电位计：精度2mV。 4.2测量电极：银电极或银-硫化银电极。 4.3参比电极：双液接型饱和甘汞电极，滴定时外套管内装硝酸钾溶液（0.1mol/L)。
5试样
试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取4g～5g试样，置于预先在250℃～260℃烘2h并称至恒重的称量瓶中，在250℃～260℃ 烘2h，于干燥器中冷至室温，称重。精确至0.0001g。两次质量之差即为试料质量。 6. 2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2 GB/T11064.3—2013
6.4.2分取10.00mL试液（6.4.1），置于250mL烧杯中，加水至150mL，加人1滴溴酚蓝乙醇溶液（3.2），加人1滴～2滴硝酸（3.1)，使溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液（3.4)进行电位滴定。
注：滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致。
7分析结果计算
氯化锂的含量以氯化锂质量分数WLic计，数值以%表示，按式（3)计算：
(V, -V.) . V。X 42. 39 9×100
WLici=
*(3)
m.V,X1000
式中： c Vs Vs V V, mo 42.39- 一以（LiCl)为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至二位小数。
硝酸银标准滴定溶液（3.4)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4)的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液（3.4)的体积，单位为毫升（mL）；一试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
Wua /% r/%
95.93 0. 017
96.99 0.034
99.53 0.045
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
氯化锂的质量分数/%
允许差/% 0. 35
>95.00
3 GB/T11064.3—2013
试验报告
9
试验报告应包含以下内容：
试样；本部分编号；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；测定日期。 GB/T11064.3—2013
附录A （资料性附录）试验记录格式举例
表A.1 E mV 350
硝酸银标准滴定溶液(3.4)体积
AEI mV
AE, mV
mL 19. 95
24
20.00
374
+ 25
49
20. 05
423
-28
21
20.10
444
-7
14
20.15
458
Vi=V. +Vs ×鲁
5
V,=20.00+0.05X 25 =20.02（mL)
25 + 28
5 中华人民共和国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法
GB/T 11064.3—2013
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字 2013年10月第一版2013年10月第一次印刷
A
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GB/T11064.3-2013
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