ICS 77.120. 99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.1—2013 代替GB/T11064.1—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 1:Determination of lithium carbonate content-
Acid-alkali titrimetric method
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.1—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氮化锂量的测定电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法；第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.1一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法酸碱滴定法测
定碳酸锂量》。本部分与GB/T11064.1一1989相比主要变化如下：
增加了重复性条款； -对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、江西东鹏新材料有限
责任公司、新疆有色金属研究所、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人：曾宪勤、夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、钟海华、关玉珍、冯先进。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.1—1989。
I GB/T11064.1—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法
1范围
GB/T11064的本部分规定了碳酸锂中碳酸锂量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂中碳酸锂量的测定。测定范围：大于95.00%。
2方法提要
试料在一定量水中溶解，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
3.1甲基红-溴甲酚绿指示剂：移取30mL溴甲酚绿溶液（3.1.1)和10mL甲基红溶液（3.1.2），混匀。 3.1.1溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL乙醇(95%)溶液中。 3.1.2甲基红溶液：称取0.2g甲基红，溶于100mL乙醇（95%)溶液中。 3.2盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.30mol/L]。 3.2.1配制：移取25mL盐酸（p=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.2.2标定：标定与试料的测定平行进行。
称取三份0.7200g预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加人50mL水溶解，加人10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1），用盐酸标准滴定溶液（3.2)滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈酒红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。
随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度按式(1)计算：
m×1000
(1)
c= (V-V) × 52. 99
式中： c m V V。—滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积，单位为毫升(mL)； 52.99—以（1/2NazCO.）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
盐酸标准滴定溶液（3.2)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；碳酸钠的质量，单位为克（g）；滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)的体积，单位为毫升（mL）；
1 GB/T11064.1—2013
4试样
试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.3测定
将试料（5.1)置于250mL三角瓶中，加入20mL水，10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.1），用盐酸标准滴定溶液（3.2）滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液皇酒红色即为终点。
6分析结果计算
碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数wLi,co,计，数值以%表示，按式（2)计算：
-. (Vt-V)X 36. 94 × 100 - w. × 1. 4 ..
.....(2)
WLi,co,
mo×1000
式中：
盐酸标准滴定溶液（3.2)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
V, 滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)的体积，单位为毫升（mL）；
滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液（3.2)的体积，单位为毫升（mL）；
V2 36.94—以（1/2LizCO，）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
试料的质量，单位为克（g）；钙的质量分数，数值以%表示；
mo wc 1.844- 一钙对碳酸锂的换算因数。 所得结果应表示到小数点后二位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性 2 GB/T11064.1—2013
内插法求得。
表 1
wu.co, /% r/%
95. 60 0. 15
97. 46 0. 15
99. 40 0. 16
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
碳酸锂的质量分数/%
允许差/% 0. 30
>95. 00
8 试验报告
试验报告应包含以下内容：
试样；本部分国家标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；一测定日期。
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- 中华人民共和 国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氟化锂
化学分析方法
第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法
GB/T11064.1—2013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年10月第一版2013年10月第一次印刷
书号：155066·1-47590定价14.00元
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GB/T11064.1-2013
打印日期：2013年11月8日F009