ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.7—2012
铝中间合金化学分析方法第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法
Chemical analysis methods of aluminium dardeners-
Part 7:Determination of beryllium content-
SCR spectrophotometric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第7部分：铍含量的测定依莱铬氟兰R分光光度法
YS/T 807.7—2012
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
书号：155066·2-24462
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T807.7--2012
前 言
YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法； -第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法； -第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：抚顺铝业有限公司、辽宁忠旺集团有限公司。 本部分主要起草人：原建昌、徐铁玲、王玉玲、张颖、张洁、李伟、胡璇、曲风娇、曹阳。 YS/T807.7—2012
铝中间合金化学分析方法第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铍含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铍含量的测定。测定范围：0.50%～6.50%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氰兰R(SCR)、漠化十六烷基三甲基铵（CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长 560nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1盐酸(1+1)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3酒石酸钠溶液（200g/L，需过滤）。 3.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（100g/L，需过滤）。 3.5对硝基苯酚溶液（0.2g/L）。 3.6氨水（p=0.90g/mL)。 3.7依莱铬氰兰R(2g/L）：称取0.500gSCR于250mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），用玻璃棒搅匀，再加人约150mL水使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（如浑浊需过滤）。 3.8溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)溶液（4g/L）：称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加人约150mL水、10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（使用时如果出现结晶可温热至清亮）。 3.9氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加人65mL氨水（3.6)，混匀。用氨水（(3.6)或硝酸(1十1)调整至pH值为9.5（pH计测定），移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.10铍标准贮存溶液 3.10.1配制：称取2.00g硫酸铍(BeSO4·4HzO)溶解于100mL水中，过滤于1000mL容量瓶中，加人340mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含0.1mg铍。
也可以用硝酸铍、碳酸铍配制铍标准贮存溶液。 3.10.2标定：移取50.00mL溶液（3.10.1)于250mL烧杯中，加人30mL水，加热至沸，取下，加入
1 YS/T807.7—2012
2mLEDTA(0.05mol/L），3滴麝香草酚兰溶液（1g/L），滴加氨水（3.6)至溶液呈明显的蓝色，并过量 3滴，微沸状态下保温30min，取下放置过夜。用中速定量滤纸过滤，以氨水（5十95）洗涤烧杯5～6次、 沉淀7～8次，将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷中，干燥，炭化，于1000℃马弗炉中灼烧45min，取出，稍冷，置于干燥器中60min后称量。重复灼烧至恒重。 3.10.3计算
按式(1)计算铍标准贮存溶液的浓度：
p= m ×0. 360 3
(1 )
A
式中： p m V 0.3603-—氧化铍换算成铍的系数。
铍标准贮存溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；灼烧后沉淀的质量，单位为毫克（mg）；移取铍标准贮存溶液（3.10.1)的体积，单位为毫升（mL）。
3.11铍标准溶液：移取10.00mL已标定好的铍标准贮存溶液（3.10.2）于500mL容量瓶中，加人 167mL盐酸溶液（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铍（用时现配）。
4仪器
4.1分光光度计。 4.2pH计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料（6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料(6.1)置于300mL烧杯中，盖上表血，分次加人总量为20mL的盐酸（3.1)，待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，冷却，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取5.00mL试液（6.4.1)于250mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。 6.4.3 移取5.00mL试液（6.4.2)于50mL容量瓶中，加人1.0mL酒石酸钠溶液（3.3），充分混匀。
2 YS/T 807.7-2012
加人2.0mLEDTA溶液（3.4），立即加入1滴对硝基苯酚溶液（3.5)并在不断摇动下用氨水（3.6)调整溶液由无色变为浅黄色，再加人2.00mL氨水（3.6)（加入EDTA溶液后不应放置，否则会出现EDTA 结晶或浑浊，但发浑不会影响测定结果；以上几步操作要连续进行），加入5.0mL缓冲溶液（3.9），混匀。加人4.0mLCTMAB溶液（3.8），缓慢混匀，放置约5min，加入3.00mLSCR溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。 6.4.4将部分试液(6.4.3)移人1cm石英吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL铍标准溶液（3.11)分别置于一组 50mL容量瓶中，加水稀释至10mL，以下按6.4.3进行操作。 6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1)移人1cm石英吸收池中，以试剂空白溶液（未加铍标准溶液者）为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，以铍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铍含量以铍的质量分数w(Be)计,按式(2)计算：
w(Be) =m, ×V。× 10-s
(2)
m,xV, ×100%
式中： m, 自工作曲线上查得的铍量，单位为微克（ug）； m。 试料的质量，单位为克（g）； Vi- 一 移取试液体积，单位为毫升（mL）； V。---试液总体积，单位为毫升(mL）。 计算结果表示到小数点后2位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1 3. 94 0. 17
5. 89 0. 24
4.92 0. 21
铍的质量分数/% 重复性限r/%
0. 65 0. 04
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。 YS/T 807.7—2012
表 2
铍的质量分数/% 0.50~1.00 >1.00~3.50 >3.50~5.00 >5.00~6.50
允许差/% 0. 08 0. 15 0. 30 0. 40
9 质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
版权专有侵权必究
*
书号：155066·2-24462
YS/T807.7-2012