ICS 77.120.89 CCSH14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YST1550.3--2022
合金化学分析方法第3部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of beryilinm alloy--
Pari 3. Determination of silicon content- Molybdenumn hlue spertrophotometer method
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T150.3-2022
前言
本文件按服G3/T11--202X标雅化工作导美第1部公标准化文件服结格利宽靠规赠2的意定
本文件为YS/T1550做合金化学分新方送的第3部分。Y5/T1550E发布以下部分第部分：教冒服的庭诚化舞猪定法！一常部分银、销和期合餐的测定电空潮合警商子体愿子发时光美热一第3部分：硅含蓝的满定期蔗分光光度洗：一精部分爱含意的理定 外曦收法：
第5部分镇含意移飘定愉气游磁红外服法请注觉本文件的其些内奢可整沙及专利。本文件的发布机格不承妞识别专利的资任。 本文件由全有售全展标准化税术爱员会（SAC/TC24）提出好妇口，本文件家草单位，西批精有金属材科研究略宁有限公商，五技业服设有限公司，密教恒盛银业有
限资任公司，宁夏中色新材料育服公商。
本文件主要起草人王佬丽、王历、白自英丽马尚、水供漆、蒸亚男卖城、亲新辉肉#我、格玉璃。 YS/T1550.3--2022
引膏
镀合金（质量分教蓝间：60%65%）具有质盈经，高蒸魔、高比刷度，优异的尺寸微定性和减报降赚作用，且赖账系数低，导热性酷良好等优度特征，是国购和航空就天惯性导航质经、飞行器光电系统及其电子器件等体构支样的置宴运材之一，是当前及未来就空航天领城中必不可少的关接材料。两此，通过实股研究建文一套完整，如实前行的做会金化学成公分析的方法标准十分必要。
1S/T1550摄由以下5个部分组腐：第1部分：含量的测定缤化评演定法：第2部分摄，钻和锈含蓝的额定电感辆合等子体原子发时光讲一第3都分，磁爱的翻定鲜蒙分光光凌送一第4谢分我合量的定 红外暖收滋一第5分：载含屋的测宠情气炜酸外爱收法，本系列方法填补了国内在链食金检领城的空白，对提升销合金材料研发，应用与生产，规供有力
支擦。 YS/T1550.3--2022
铍合金化学分析方法
第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法
整示一被合金样晶有金身性赛作用。本文件并未搭出所有可能出现的安全问遵。使用本文补的人员虚有正援实验工作的经验。使用者有费任聚取造当的安全和健成措施，并保证持合有关国家法机烘定的餐件。
1慈圈
本文件规定丁镀合金中碰食盘的測定方法。 本文件适用于被合金中磁含最的满定，副定范国，0.050%一0.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规孩性用而持成本文件感不可少的条款，其中，注日期的引用文择，仅我日期对成的版本适用于本文件：不注日期的用文件，算最新版本《包括所有的修改策）道用于本文件
GBT662分折实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修钓刷导极限教值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有优要界定的术语利定义。
4原璃
试科用酸和确酸潜解。于70C水裕条件下，加人氧化与硅形成可游性佳酸盐，用和磁教接茂剩余氟高子，调节pH贷为101.5，期人相酸接与正蒙生成硅谢黄杂多酸。稳定15min后，加人章酸撼成快高，用抗坏晓特醛相能还原成链钮靠，稳定10后，于分光光度计波长600m处，幕质其联光度。
5试燕与材料
除非男有说明，在分析中就用确认为优载纯的试制利特食G/T6682的实险室二级水， 5.1酸纳。 52碳酸评。 5.3碗酸（gm.42g/mL) 54碗酸01.84z/mL) 5.5（1-+1)
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5.6氟化铵溶液（30g/L）：3g氟化氨溶于少量水，稀释至100mL聚乙烯容量瓶中。 5.7饱和硼酸溶液：用热水溶解足量硼酸，充分搅拌，自然冷却，取上清液。 5.8氨水（p=0.91g/mL)。 5.9钼酸铵溶液（25g/L）：2.5g钼酸铵用热水溶解，冷却，过滤后，移人100mL玻璃容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 5.10草酸溶液(100g/L)：10g草酸用热水溶解，冷却，移入100mL玻璃容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 5.11抗坏血酸溶液（50g/L)：5g抗坏血酸溶于少量水中，移入100mL玻璃容量瓶，用水稀释至刻度，混匀（用时现配）。 5.12硫酸-硝酸混合酸：量取65mL硝酸（5.3）到1000mL烧杯中，加入600mL水，再加入20mL硫酸（5.4），移入1000mL玻璃容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 5.13硅标准贮存溶液：准确称取2.1393g二氧化硅（ws≥99.99%，预先于850℃灼烧1h）于铂中，加入10g碳酸钠（5.1）和5g碳酸钾（5.2），混匀，在酒精喷灯上熔融至熔体透明持续10min，冷却。 用热水浸出后，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硅。 5.14硅标准溶液A：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.13)于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硅。 5.15硅标准溶液B：移取20.00mL硅标准贮存溶液A(5.14)于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg硅。
6仪器设备
分光光度计。
7样品
样品可以是碎屑状或粉状，屑样单片尺寸不大于5mm×5mm。
8分析步骤
8.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称样量及定容体积
试料 g 0.1000 0.1000
定容体积 mL 50 100
硅的质量分数
% 0.050~0.10 >0.10~0.50
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。
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8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于250mL塑料烧杯中，缓慢加人6mL硫酸（5.5），剧烈反应停止后，加入2mL 硝酸（5.3），再加人1.5mL氟化铵溶液（5.6），控制试液体积60mL左右，于70℃水浴加热10min，至试样溶解完全。取下冷却。加人5mL饱和硼酸溶液（5.7），混匀，用氨水（5.8）调节pH值为1.0~1.5，将溶液按表1移人聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2移取10.00mL试液（8.4.1)于25mL比色管中，加人5mL钼酸铵溶液（5.9），混匀，在20℃~ 30℃条件下放置15min。加入1mL草酸溶液（5.10），混匀，立即加人1mL抗坏血酸溶液（5.11），用水稀释至刻度，混匀，放置10min。 8.4.3移取部分试液于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的硅量。 8.5标准工作溶液的配制 8.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液B(5.15)于25ml 比色管中，稀释至10mL，加人0.5mL硫酸-硝酸混合酸（5.12），以下按8.4.2进行。 8.5.2移取部分试液（8.5.1)于1cm比色皿中，以标准空白溶液做参比，于分光光度计波长680nm处测其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
硅的含量以硅的质量分数ws计，按公式(1)计算：
ws = m : VoX10-6
mo·Vi X100%
.(1)
式中： m1——从工作曲线上查得的硅量，单位为微克(ug）； V。一试液总体积，单位为毫升(mL)；
试样的质量，单位为克（g）；
mo V1—分取试液体积，单位为毫升mL)。 计算结果保留两位有效数字，数字修约按GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据数据见附录A。
表2重复性限
us / % r/%
0. 10 0. 01
0. 35 0. 02
0. 51 0. 05
10.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
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表3 允许差
us /% 允许差/%
0.050~0.10
>0.10~0.35
>0.35~0.50
0. 05
0. 10
0. 03
11 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试验对象；本文件编号；测定结果；观察到的异常现象；试验日期。
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