ICS 77.120. 10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 807.9—2012
铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定
碘化钾分光光度法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-
Part 9:Determination of bismuth content- Potassium iodide spectrophotometric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T807.9—2012
前言
YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807-—2012的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：辽宁忠旺集团有限公司、山东究矿轻合金有限公司。 本部分主要起草人：张炜华、薛宁、匡玉云、曲风娇、韦艳琴、孙明杰、王战武、耿玉环、孔丽。
1 YS/T807.9—2012
铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定
碘化钾分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铋含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铋含量的测定。测定范围为1.00%11.00%。
2方法提要
试料用氢氧化钠溶解，加人过氧化氢使硅化物分解，用硝酸酸化，在1mol/L～2mol/L硫酸介质中，Bi(Ⅲ)与碘化钾形成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1硫酸(1+1)。 3.2全 氢氧化钠溶液（400g/L）。 3.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.4 硝酸（1十1)。 3.5 尿素溶液（5g/L）。
3.6 硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫溶于100mL水中，必要时用快速滤纸过滤。用时配制。 3.7 碘化钾溶液（200g/L）：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中。用时配制。 3.8铋标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g金属（≥99.95%）置于300mL烧杯中，加人 50mL硝酸(3.4)，盖上表Ⅲ，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中[预先加人 50mL硝酸(3.4)]，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。 3.9铋标准溶液（0.10mg/mL）：移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.8）于预先加人50mL硝酸（3.4）的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg铋。 4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 YS/T 807.9-2012
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.2），待剧烈反应停止后，加入1mL过氧化氢（3.3）使硅化物分解，低温加热使试料溶解完全，冷却，加人50mL硝酸（3.4），加热使盐类溶解，溶液澄清，取下，滴加少许尿素溶液（3.5），冷却，移入预先加人50mL硝酸（3.4）的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸（3.1），加水至体积约50mL，加人10mL硫脲溶液（3.6）及10mL碘化钾溶液（3.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。
表1
铋的质量分数/%
分取试液(6.4.1)体积/mL
1.0~8.0 >8. 0~-11. 0
10. 00 5. 00
6.4.3放置20min，将部分溶液（6.4.2)移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm 处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（3.9），各加人15mL硫酸（3.1），加水至体积约50mL，摇匀，加入10mL硫脲溶液（3.6）及10mL碘化钾溶液（3.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2放置20min，将部分溶液移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铋含量以铋的质量分数w(Bi)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(Bi) = m · V。×10-s
(1 )
X 100
mo.V,
2 YS/T807.9—2012
式中： m, 一从工作曲线上查得试样溶液的铋量，单位为毫克（mg）； V。- 一 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料质量，单位为克（g）； V,一-移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后2位。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。
铋的质量分数/%： 2. 39 5.77 10.81
0.10 0.28 0.50
重复性限r/%： 8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，
表 2
允许差/% 0. 15 0. 30 0. 50 0.70
铋的质盘分数/% 1.00~3.00 >3.00~5.00 >5.00~8.00 >8.00~11. 00
9 质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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行业标准铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定
碘化钾分光光度法 YS/T807.9—2012
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开本880X12301/16 印张0.5 字数8于字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印
书号：155066·2-24400
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