ICS 77.120.10 # 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.8-—2012
铝中间合金化学分析方法第8部分：含量的测定
碘化钾分光光度法
Chemical analysis methods of aluminium dardeners
Part 8:Determination of antimony content- Potassium iodide spectrophotometric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.8—2012
前 言
YS/T807--2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第8部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：抚顺铝业有限公司、山东究矿轻合金有限公司。 本部分主要起草人：原建昌、徐铁玲、王玉玲、匡玉云、韦艳琴、胡、陈伟、吴玉春、孔丽。
1 YS/T807.8--2012
铝中间合金化学分析方法第8部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锑含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中锑含量的测定。测定范围：1.00%~5.00%。
2方法提要
试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1 铝（≥99.97%，不含锑）。 3.2 硫酸(p=1. 84 g/mL)。 3.3硫酸(1十2.6)。 3.4碘化钾溶液（550g/L）。 3.5氢氧化钠溶液（400g/L)。 3.6抗坏血酸溶液（150g/L，用时现配）。 3.7 硫脲溶液（50g/L）。 3.8锑标准溶液：称取0.1000g金属锑粉（≥99.99%）于100mL烧杯中，加入25mL硫酸（3.2)，加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（3.3)移人500mL容量瓶中，以硫酸（3.3稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.2mg锑。
4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
1 YS/T807.82012
6分析步骤 6.1试料
称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
称取0.5000g铝（3.1），随同试料（6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯中，盖上表皿，加人10mL氢氧化钠溶液（3.5）。待剧烈反应停止后，缓慢加热至溶解完全。 6.4.2取下，稍冷。加入66mL硫酸（3.3），加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL，稍冷。 6.4.3用中速定量滤纸将试液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。用水稀释至刻度，混匀。 6.4.4移取5.00mL试液（6.4.3)于50mL容量瓶中，加人11.0mL硫酸（3.3），加入5mL硫腺溶液（3.7），5mL抗坏血酸溶液（3.6），10mL碘化钾溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。 6.4.5将部分试液（6.4.4)移1cm右英吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长 420nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL锑标准溶液（3.8)于组50mL容量瓶中，依次补加14.0mL、13.0mL、12.0mL、11.0mL、10.0mL、9.0mL 8.0mL、7.0mL硫酸（3.3）。加人5mL硫脲溶液（3.7），5mL抗坏血酸溶液（3.6），10mL碘化钾溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。 6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1)分别移人1cm石英吸收池中，以试剂空白（未加锑标准溶液者)为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
锑含量以锑的质量分数w(Sb)计，按式(1)计算：
w(Sb) = m, ×V。× 10-s
(1)
m。XV, X100%
式中： m, 自工作曲线上查得的锑量，单位为毫克（mg)； m。 试料的质量，单位为克（g）； V- 移取试液体积，单位为毫升（mL)； V。试液总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后2位。 2
- YS/T807.82012
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
3.19 0. 16
4.28 0.21
锑的质量分数/% 重复性限r/%
1. 60 0.05
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0. 08 0. 30 0. 40
锑的质量分数/%
1.0~2.0 >2. 0~3.5 >3.5~5.0
9 质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第8部分：锑含量的测定
碘化钾分光光度法 YS/T 807.8—2012
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开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
书号：155066·2-24463
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