ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 807.2--2012
铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners
Part 2:Determination of manganese content- Potassium periodate spectrophotometric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.2-2012
前 言
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、东北轻合金有限责任公司、辽宁忠旺集团有限公司。 本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚、李文志、曲凤娇、张红霞、孙明杰、李鹏伟。
ml YS/T807.2—2012
铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锰含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中锰含量的测定。测定范围：5.0%~30.0%。
2方法提要
试料用硫酸溶解，在硫酸介质中，锰（IⅡ）被高碘酸钾氧化为锰（），于分光光度计波长525nm处测量其吸光度，计算锰含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1高碘酸钾。 3.2硫酸(p=1.84g/L)，优级纯。 3.3硫酸(1十1)。 3.4锰标准贮存溶液：称取1.000g金属锰（称量前用稀硫酸去除表面氧化物，再用水洗除酸后烘于），加人8mL硫酸(3.3)溶解完全，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg锰。 3.5锰标准溶液：移取20.00mL锰标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg锰。
4仪器和设备
分光光度计。 5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。 YS/T807.2—2012
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.3)，低温加热至试料（6.1)完全溶解，冷却，按表1将溶液移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取5.00mL试液（6.4.1)于200mL烧杯中，加人40mL硫酸（3.3），0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表 1
锰的质量分数/%
试液总体积/mL
5.0~15.0 >15.0~30.0
100 250
6.4.3用1cm吸收池，以试剂空白作参比，于分光光度计波长525nm处进行光度测量。在工作曲线上查得锰量。 6.5工作曲线绘制 6.5.1分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液（3.5)，于6个200mL烧杯中，分别加入40mL硫酸（3.3），0.5g高碘酸钾（3.1），补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2用1cm吸收皿，以工作曲线的零点作参比，于分光光度计波长525nm处进行光度测量。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
锰含量以锰的质量分数w(Mn)计，按式(1)计算：
w(Mn) = m, ×V。× 10-6
mXVi X100%
(1 )
式中： m, 自工作曲线上查得的锰量，单位为微克（ug）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；
V. V,--移取试液体积，单位为毫升（mL）；
一试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后2位。
8 精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T 807.2—2012
的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2
15.17 0. 54
29.79 1. 21
5. 00 0.13
锰的质量分数/% 重复性限r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3
允许差/% 0. 60 1. 00 1. 50
锰的质量分数/% 5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~30.00
9质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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书号：155066·2-24457
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