ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1075.12—2022
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第12部分：磷含量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and
molybdenum-aluminium master alloys- Part 12:Determination of phosphorus content--
Molybdenum blue spectrophotometry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1075.12—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》的第12部分。YS/T1075已经发布了以下部分：
第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；一第7部分：氧量的测定 惰性气体熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法；第9部分：氯含量的测定多 氯化银分光光度法；第10部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第11部分：氮含量的测定情性气体熔融热导法； -第12部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、商洛天野新材料有限公司、承德天大钒业有限责任公
司、宁夏东方钼业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、国合通用（青岛）测试评价有限公司、忠世高新材料股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、大连融德特种材料有限公司、宝钛集团有限公司。
本文件主要起草人：王金磊、罗琳、薛丽英、孙宝莲、罗艳、侯丽伟、张俊峰、郝俊、韦猛、刘含笑、 邹德玲、侯川、刘月菊、孔令臣。
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邹膏
镇铝销铝中间合金是生产高生能教合金的量婴中间合金：其作用包插设善合金化条件，提高合金成分均度，克服偏折和不熔难熔）会质实素以及成少金展摄率，随誉就空航天用等高播贷合金的发展，对铅，铝铝中间合金的主元素破动滋国和杂质元案上限食最都摄出了更为产奇的要求。YS/T 1075管在通过实验研究建立一套完整且切实可行的铝，钢销中间合金化学分析方法标准，批由十三部分成：
条1都分：级盟的刻定1.10一二氮杂菲分光光魔然一第之部分：相量的制定 舒双摄送一等3部公：谁最的辅定 朗蓝分光光度法一第4部分：帆量的测定 电热楼合等离子体原子发射光设法和硫藏亚铁教满定法第5部分结意的#庭 EDTA定法：
一常心部分：我的撕定 高颜燃烧红外暖收法第7都分：载登的刻定 增气体游胜红外法！第部分：销智最的初定X一荧光光游法一第9部分含最的谢定戴化城分光光魔法：一第10部分钠含量的期定火焰蒙子吸收光赠法第11部分：就合爱的测定情性气体结微热导法一第12部分：解合送的测定报蒙分光光度法第13部分铁、硅、烟，铭含量的定电感糖合等离子体原子发新光潜法
本文件完警了额铝、钳铝闻食金的生产产业链，对换升钢铝、期制中陶合金在被合金生产过程中的应用水摆供了有大支靠，
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钒铝、钼铝中间合金化学分析方法
第12部分：磷含量的测定 蓝分光光度法
1范围
本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中磷含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中磷含量的测定。测定范围：0.005%0.050%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸-氢氟酸混合酸溶解。加高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，正磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为磷钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水。 5.1氢氟酸(p=1.13g/mL）。 5.2硝酸(1十1)。 5.3硼酸饱和溶液。 5.4高锰酸钾溶液(10g/L)。 5.5亚硝酸钠溶液（10g/L)。 5.6硝酸铋溶液(5g/L)：将5.0g硝酸铋溶解于1L硫酸(1十11)中。 5.7酒石酸钾钠-钼酸铵混合溶液：酒石酸钾钠溶液（100g/L)与钼酸铵溶液（50g/L)用时按1：1的比例混合。 5.8抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。 5.9磷标准贮存溶液：称取预先经105℃～110℃烘干的0.2195g磷酸二氢钾于250mL烧杯中，盖上
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表阶航，加人100mL水，年海落解，待带部完全后，加人20ml踏酸（5.2），格人1000mL容量颜中，用水程馨蒸刻度耀匀。此藏1含50# 5.10满标准格液：移取20.00mL.磷标准收存落液（5.9）于100mL容量瓶中加人10mL酸（5.2）用水猫舞草刻度摄身：此溶液1效含0麟
经仅器设备
分光光度计。
7粹品
样品教度魔小于500uxg
8试验步聚
B试料
按衰1称取样品（7）精幕至0.0001客。
泰1魏样业
武料质量
美的质量最分装
% 0,00500025 20. 025. 080
多 0.20 0.10
8.2平行就验
平行被商份诚验，联其平的值 83空白试验
随同试料做空白试验，空白试验格液需冠喜范200mL容堂瓶，试剂用盒微相应网整。 3.4测定 841将试料（81置于100mL烧杯中，加人10mL碟酸（52）滴加3滴~5满就筑（5.1），送激加热落解。待试料先金溶解君，加人20x.额微施和潜液（5.3），加商保晚抑格装（5.4）氧化至落液星器定的款红包，题读意烧至出现福色水合二氧化链沉庭，逐满加人亚销蒙钠搭液（5，5）至游放清亮，并过量 1糖。求视1min，聚除真的载化替，玻下冷却至家湿，将悠液移人100L容量版中，用水摄释至刻院，报钱送42移取2000mL试减（8。4，1）两份于两50mL比色警中份用作显色准，份用作费比液， 843显包液：加人5mL确意强落液（5.6），将其置于滤水浴上加线30，联下，文邸加人5mI预石吸钟销细接握合潜液（57）器多，加人1抗环血酸落液（5.8），流水冷部室室溢，用水禁释至度，福利 8.4.4参比液：加人5mL满搬能游藏（5.5），落其置于梯水洛上潮热308，取下。期人5L抗环血剪寄液5&），流水冷邦至塞摄，用水稀释室刻度，婚匀，紫 18/T1075.12--2022
845分期移显做度8.43）多比费（84.4）于3比色期中，以水为费比：于分光光度计诚长 0外酒景疑色减的吸光境，减去务比宽的吸光。从工作曲线上套得相度的殊景
85工作商线的绘制 8.5.1分期移取20.00mL率白试验湾玻（8.3）于组50mL比色管中，分期加人0mL0.20mL 0.40mL0.60mL080mL1.00mL标准蒙5.10)，以下按843进行 5.2移分试藏（8.5.1）于3m比色服中，以系列标准游液中零游魔糖税为零比于分光光度计被长680处测或其吸光度，感裤量为接坐标，吸光度为额坐标，绘制工作曲线。
9试酸数据处理
我含最以费的质量分数计，接公式（1）计算：
w热.VX10-s
heV X100%
（1)
武中：料中联无意的照盈分教满从工作商线上在得的群感，单位为做克（）： Va就液总体积，单位为童升L） o 一战料膜量：单位为克（g）： V一一分吸试减体机，单位为亲升。 计算结聚保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。
10精宝霞 10.1激复性
在复性杂件下费得的两次孩文试给果的定值，在2出的单您值范困内，夏个试甜菜的能对套值不趣过惠复性限（），超过意复性限（）情况不妞过5%，就复性限（）按表数爆用继性内插法外延达求得，精密康式壁给数鑫免厨景A。
素2重复性眼
/% %
0.005 0.001
0.015 0.003
0.023 0.004
0.050 0.005
102再现性
在孕现性条祥下款想的两次感立汉试给美的滋定值，在表3给出的平博值我国内，两个测试结果的纯对差值不超过再遗性限（R）趣效再现性（买）情祝不超过5%：再现性（R）按衰3嫩据采用线性内插法真外延法求播，精蜜度试验原始数播凭附最人
裹真斑怪照
8/% R/%
0.005 0.001
0.016 a.
0.022 0.006
0.050 0.007
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11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；一结果；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；一试验日期。
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