ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.5-2012
铝中间合金化学分析方法第5部分：锆含量的测定
EDTA滴定法
Chemicar'analysis methods of aluminum hardeners-
Part 5.Determination of zirconium content--
EDTA titrimetric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第5部分：锆含量的测定
EDTA滴定法 YS/T 807.5—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
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书号：155066·2-24460
如有印装差错 昔，由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T807.5—2012
前 言
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第5部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司。 本部分主要起草人：张永进、戴风英、黄葡英、周兵、张洁、董晓林、石磊、张元克。
I YS/T807.5—2012
铝中间合金化学分析方法第5部分：锆含量的测定
EDTA滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锆含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中锆含量的测定。测定范围：2.5%~18.0%。
2方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在强酸介质中，锆与EDTA作用生成稳定的络合物，反应定量进行。 用甲基百里酚蓝作指示剂、在0.8mol/L～1.5mol/L盐酸介质中煮沸并趁热进行滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(1十1)。 3.4氯化亚锡溶液（100g/L）：称取5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.2），微热溶解，冷却，用水稀释至50mL，现用现配。 3.5甲基百里酚蓝指示剂：1g甲基百里酚蓝指示剂与100g氯化钠混匀，并研磨成粉末，贮于棕色磨口瓶中。 3.6苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用。 3.7苦杏仁酸洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（3.2)及50g苦杏仁酸。过滤后使用。 3.8锆标准溶液（2mg/mL）。 3.8.1配制：称取3.53g氧氮化锆（ZrOClz·8HzO)置于400mL烧杯中，加入100mL水及50mL 盐酸（3.3)溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锆。 3.8.2标定：移取25.00mL锆标准溶液（3.8.1)于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2），加热至近沸，加人50mL苦杏仁酸溶液（3.6），充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min，取出冷却。用中速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液（3.7)洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用苦杏仁酸洗涤液（3.7) 洗涤沉淀6～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂埚中，烘干，灰化，再放人1000℃高温炉中灼烧2h～ 3h，取出，放人干燥器中冷却30min后称量。 3.8.3计算：按式(1)计算锆标准溶液的质量浓度：
P m。X0.7403
.(1) 1
V. YS/T807.5—2012
式中： Po m. V. 0.740 3 二氧化锆换算为锆的系数。
锆标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；灼烧后的二氧化锆质量，单位为毫克（mg）；移取错标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：
3.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液（0.01mol/L）。 3.9.1制备：称取3.7gEDTA置于500mL烧杯中，加人200mL热水溶解，冷却后，移人1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.9.2标定：移取10.00mL锆标准溶液（3.8)于300mL锥形瓶中，加入9.5mL盐酸（3.2)，加水使溶液体积约100mL，混勾，加热至沸，取下，加人约0.2g甲基百里酚蓝指示剂（3.5），趋热用EDTA标准溶液（3.9)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点。 3.9.3计算：按式(2)计算EDTA标准溶液的浓度：
P X V, VzX91.22
·(2)
式中： c Po Vi Vz 91.22 锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；锆标准溶液的质量浓度；单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；一滴定消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样(4)，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为25mL盐酸（3.3)，待剧烈反应停止后，逐滴加人约1mL过氧化氢（3.1），低温加热至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，按表1移入相应容量瓶中。 5.3.2移取试液（5.3.1)于300mL锥形瓶中，补加盐酸（3.2），加水至约100mL。 5.3.3将溶液(5.3.2)加热至沸，取下，滴加氯化亚锡溶液（3.4)至Fe（Ⅲ）的黄色褪去，再过量2滴。 加人约0.2g甲基百里酚蓝指示剂（3.5），趁热用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液（3.9)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点。
2 YS/T807.5—2012
表 1
移取试液体积V./mL
补加盐酸(3.2)体积/mL
错的质量分数/%
定容体积Vs/mL
全量
2.5~5.0 >5.0~10.0 >10.0~18.0
50. 00 25.00
5. 0 7. 0
100 100
6 分析结果的计算
错含量以锆的质量分数w(Zr）计，按式（3)计算：
w(Zr) =cXVXV; × 91. 22
m×V.×1000 X 100%
（3)
式中： c V m Vs V. 91.22 锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果表示到小数点后2位。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；试液的定容体积，单位为毫升（mL）；移取试液的体积，单位为毫升（mL）；
精密度
7
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
15. 00 0. 28
4. 82 0. 18
错的质量分数/% 重复性限r/%
9. 46 0, 23
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3
允许差/% 0. 25 0. 40 0. 60
锆的质量分数/%
2.5~5.0 >5.0~10.0 >10.0~18.0 YS/T807.5—2012
8质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-24460
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