ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.1—2012
铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-
Part 1:Determination of iron content- Potassium bichromate titrimetric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.12012
前 言
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、抚顺铝业有限公司。 本部分主要起草人：周兵、刘沙、崔爽、计春雷、石磊、王美琪、金正哲、刘双庆、鲁万祥、施立新。
I YS/T807.1—2012
铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铁含量的测定。测定范围：3.5%～25.0%。
2方法提要
在酸性溶液中，以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子，过量的重铬酸钾将二苯胺磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，借此测定铁含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。
3.1氟化铵溶液（100g/L)。 3.2硫酸-磷酸混合酸：300mL硫酸（1十3)中，缓慢加人100mL磷酸（p=1.69g/mL），混匀。 3.3二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4g/L）。 3.4重铬酸钾标准溶液（0.0030mol/L）：称取1.7558g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5分析步骤
5.1试料
称取0.1g试样(4),精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加人15mL氟化铵溶液（3.1）、20mL硫酸-磷酸混合酸
1 YS/T 807.1—2012
（3.2），加热至溶解完全，冷却。 5.3.2用滤纸（或脱脂棉）过滤于500mL锥形烧杯中，洗净滤纸（或脱脂棉），将滤液稀释至约 150 mL。 5.3.3加人1滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.3），用重铬酸钾标准溶液（3.4)滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。
分析结果的计算
6
铁含量以铁的质量分数w(Fe)计，按式（1)计算：
w(Fe) = c ×VX55.84 ×6 × 100%
(1 )
mX1000
式中： c V 55.84- 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；一滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后2位。
7 精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1
5. 83 0.18
9.35 0. 34
18. 40 0. 57
21. 66 0. 68
铁的质量分数/% 重复性限r/%
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0.30 0. 50 0. 70 0. 90
铁的质量分数/%
3.5~8.0 >8.0~15.0 >15.0~20.0 >20.0~25.0
2 YS/T807.1—2012
8 质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定
重铬酸钾滴定法 YS/T 807.1—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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书号：155066·2-24456定价14.00元
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打印日期：2013年3月8日F009