ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.14—2012
铝中间合金化学分析方法第14部分：锶含量的测定
EDTA滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners
Part 14:Determination of strontium content-
EDTA titrimetric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.14-—2012
前 言
YS/T8072012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第14部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：南京云海特种金属股份有限公司、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：刘在青、丁建凤、诸玉秋、薛宁、刘冰心、胡璇、高志勇。
- YS/T807.14—2012
铝中间合金化学分析方法第14部分：锶含量的测定
EDTA滴定法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中锶含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中锶含量的测定。测定范围为3.00%12.00%。
2方法提要
试料以盐酸和过氧化氢溶解，在弱碱性(pH值为6.5～7.5)溶液中，以六次甲基四胺和铜试剂分离铁、铝、锰及其他金属离子，移取滤液加人镁盐，以铬黑T作指示剂，控制溶液pH值为10，用EDTA标准溶液滴定锶含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.2无水乙醇。 3.3氨水(p=0.89g/mL)。 3.4盐酸(1十1)。 3.5六次甲基四胺溶液（250g/L）。 3.6铜试剂溶液（50g/L）：称取5g铜试剂（二乙基氨基硫代甲酸钠)溶于25mL无水乙醇（3.2），用水稀释至100mL。 3.7氨-氯化铵缓冲溶液（pH值为10）：称取54g氯化铵（分析纯）溶于200mL水中，加人350mL氨水(3.3)，稀释至1000mL。 3.8铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水（3.3)和40mL无水乙醇（3.2)，溶解完全后，贮于棕色滴瓶中。 3.9锶标准溶液(1.0mg/mL)：称取1.6850g碳酸锶（SrCO3，≥99.99%)溶解于适量盐酸（3.4)中，加热煮沸，冷却，用水稀释至1000mL，混匀，此溶液1mL含1.0mg锶。 3.10锌标准溶液（0.0200mol/L）：称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌（≥99.90%)置于 300mL烧杯，加人20mL盐酸（3.4），加热溶解完全后蒸发至10mL，冷却，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.11镁标准溶液（0.0200mol/L)：称取0.4861g金属镁（≥99.9%）置于300mL烧杯，加人30mL 盐酸（3.4），加热溶解完全，冷却，用水稀释至1000mL。
1 YS/T807.14—2012
3.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.02mol/L) 3.12.1配制
称取7.4gEDTA溶于200mL热水中，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，混匀。 3.12.2标定
移取20.00mL锌标准溶液（3.10)置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，15mL氨-氯化铵缓冲溶液（3.7），加入4～5滴铬黑T指示剂（3.8），用EDTA标准溶液（3.12.1)滴定溶液呈纯蓝色为终点。 3.12.3浓度的计算
EDTA标准溶液浓度按式(1)计算：
Cm: Vi
...(1)
V
式中：
EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
C
C1 V, 移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V
消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL），
4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样（第4章），精确到0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加人6mL盐酸（3.4），滴加数滴过氧化氢（3.1），加热，待试料溶解完全后，冷却。 5.3.2以水稀至20mL左右，以氨水（3.3)中和至溶液pH值为6左右，加人10mL～15mL六次甲基四胺溶液（3.5），控制溶液pH值为6.5～7.5，加热煮沸1min，冷却至室温。缓慢滴加约10mL铜试剂溶液（3.6），不断摇匀，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置30min，于过滤。 5.3.3移取25.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液（3.7），加人10.00mL镁标准溶液（3.11），3～5滴铬黑T指示剂（3.8），用EDTA标准溶液（3.12)滴至近终点，加人7mL～8mL无水乙醇（3.2），继续滴定至溶液呈纯蓝色，即为终点。
6分析结果的计算
锶含量以锶的质量分数w(Sr)计，数值以%表示，按式(2)计算：
c . (V -- % ×Vo) . Vs × 0. 087 62
C1
(2)
w(Sr) :
× 100
m.V.
2 YS/T 807.14—2012
式中： c V2 Co C1 V V 0. 087 62 1mmolEDTA相当锶的质量，单位为克（g）；
EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；镁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；加人镁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；
试料的质量，单位为克（g)；移取试液的体积，单位为毫升（mL）。
m V 计算结果表示到小数点后2位。
1
精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
5. 05 0. 08
9.56 0.15
10.55 0.18
锶的质量分数/%：重复性限r/%：
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表 1
允许差/% 0.10 0. 20 0. 30 0. 40
银的质量分数/% 3.00~5.00 >5.00~7.00 >7.00~9.00 >9.00~12.00
8质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第14部分：锶含量的测定
EDTA滴定法 YS/T807.14—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年3月第一版 2013年3月第一次印刷
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书号：155066·2-24407
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